Ish stolida yuqoridagilardan tashqari ish natijalarini qayd etish uchun laboratoriya jurnali bo’lishi mumkin

Tozaligiga ko‘ra  reagentlar 6 turga bo‘lingan             

№	Reagent	Belgisi	Ifloslikni foiz miqdori
	Texnik	“t”	1
	Tozalangan	“o”	0,1
	Toza	“ch”	0,01
	Tahlil uchun toza	“ch.d.a”	0,001
	Kimyoviy toza	“x.ch”	0,001
	Juda toza	“osobo chist”	10^-4 – 10^-5

 

3. Tahlil turlarining tasnifi

1. 
   I.                         Analitik kimyoda maqsadga ko‘ra moddalarni element, funksional, molekulyar va fazoviy xolatlari tahlil etiladi:
   

 Element tahlilda – moddaning tarkibida qanaqa elementlar va qanday nisbatlarda borligi aniqlanadi. 

Funksional tahlilda – turli funksional guruxlar amino–NH₂,  nitrito–NO₂^-,  karbonil  С==O, karboksil СOOН, gidroksil OН va boshqa guruxlar borliga aniqlanadi.

Molekulyar tahlilda – murakkab modda (ashyo)ning molekulyar tarkibi aniqlanadi.

Fazoviy tahlilda – tahlil etilayotgan tizimni fazoviy tarkibi (qattiq, suyuq, gaz,  kristall, amorf) qismlari  ochiladi va aniqlanadi.

Farmatsevtik tahlilda dori vositalari sifat va miqdoriy  tarkibi; farmakopeya usullari ya’ni Davlat tomonidan tasdiqlangan Farmakopeya maqolalari – umumdavlat standartlar to‘plamida keltirilgan analitik reaksiyalar vasitasida, nazorat etiladi. Farmakopeya maqolasi ishlab chiqilmagan biror dori ishlab chiqorishga tavsiya etilmaydi.

 

II. Tahlil uchun olingan namuna massasi (eritma xajmi)ga ko‘ra    tahlilni quyidagi turlari mavjud

№	Tahlil usuli	Massa, g	Xajmi  ml
	Gramm  (makro-usul)	1 – 10	10 – 100
	Detsi-santi gramm  (yarim-mikro)	0,05 – 0,5	1 – 10
	Milli mikrogramm  (mikro usul)	10^-3 – 10^-6	10^-1 – 10^-4
	Mikro-nonogramm  tahlil (ultramikro usul)	10^-6 – 10^-9	10^-4 – 10^-6

 

 III. Analitik reaksiyani bajarish uslubiga ko‘ra:

 1.Quruq usul: – quruq tuzlarda bajariladi

a) Alangani bo‘yalish reaksiyasi:  Na⁺ –  cariq,   Sr²⁺ – qizil, K⁺ – binafsha ranglarga alangani bo‘yaydi.

b) Quruq tuzlarni tuyish (ezish)

    FeCl₃ + 3NH₄NCS → 3NH₄Cl  + Fe(NCS)₃  qizil

v) Tuzlarni cho‘g‘latib dur xosil qilish 

    3NaNH₄HPO₄ + 2Cr(OH)₃  t˚ →  Na₃PO₄ · CrPO₄ yashil yoqut

 

2.Xo‘l usulda tuzlarni suvdagi eritmalari o‘zaro ta’sir etiladi:

    BaCl₂ + Na₂CO₃ →  2NaCl + BaCO₃ ↓ oq

    ↓BaCO₃ + 2CH₃COOH →  Ba(CH₃COO)₂ + H₂CO₃

    NaHCO₃ + CH₃COOH → CH₃COONa + H₂O + CO₂↑

och xavorang  CuSO₄ + 4NH₄ON →  4H₂O + [Cu(NH₃)₄] SO₄ yorqin ko‘k

Tahlilni tomchi, mikrokristalloskopik va boshqa usullari ham mavjud.

     IV. Reaksiyalarni bajarish tartibiga ko‘ra:

  1) Tizimli tahlilda –  guruh reagenti ta’sirida murakkab aralashma ionlarning ayrim guruhlariga ajratib, so‘ngra ma’lum izchillik, tartibda ochiladi.

  2) Karsli tahlilda – izlanayotgan ion eritmaning ayrim bir ulushi (qismidan) maxsus yoki  selektiv reagent vositasida istalgan tartibda ochiladi.

4. Analitik reaksiyaning sezgirligi

Reagent analitik samara berishi uchun kifoya  etadigan ochiluvchi ionning minimal (eng kichik) konsentratsiyasi analitik reaksiyaning sezgirligi deyiladi.

Masalan:  1g  K⁺  ionni  13000ml (13l)  suvdagi eritmasi 2-3 tomchisiga 1 tomchi natriy geksanitrokobaltat  tomizilsa  sariq cho‘kma xosil bo‘ladi (1 : 13000)

2K⁺ + Na⁺ + [Co(NO₂)₆]³⁺ → K₂Na[Co(NO₂)₆]↓ sariq

bundanda suyultirilgan eritmada analitik samara kuzatilmaydi.

K⁺ ionini uzum kislotasining nordan tuzi eritmasi bilan ochish K⁺ ionini konsentratsiyasi 13 barovar ko‘p  ya’ni 1000ml suvda 1g K⁺ mavjud bulganda ham, analitik samara, oq cho‘kma xosil bo‘ladi, undan kichak konsentratsiyada analitik samara kuzatilmaydi

K⁺ + HC₄H₄O₆^-  → KHC₄H₄O₆^- ↓    1 : 1000

Binobarin birinchi reaksiya ikkinchisiga nisbatan 13 marta sezgir.

Analitik reaksiyaning sezgirligi uzviy bog‘langan to‘rt o‘lchamlarda ifodalanadi.

1. 
   Ochish minimum  –  m (mkg)  chegaraviy  suyultirilgan eritmaning minimal hajmida ochilishi mumkin bo‘lgan modda (ion)ning mikrogrammlarda ifodalangan minimal massasi   (1mkg = 10^{-6 g)}.
   
2. 
   Minimal xajm  V_min  –   chegaraviy suyultirilgan eritmaning analitik samara kuzatilishiga kifoya etadigan eng kichik hajmi.
   
3. 
   Chegaraviy  konsentratsiya, C_lim  – ayni reaksiya bilan  ochilishi mumkin bo‘lgan ionning g/sm³ birlikda ifodalangan eng kichik konsentratsiyasi.
   
4. 
   Suyultirish chegarasi, W - tarkibida bir gramm ochiluvchi ion tutgan,    chegaraviy suyultirilgan, eritmaning maksimal hajmi, sm³/g birlikda ifodalanadi C_lim = 1/W.
   

Analitik reaksiyaning to‘rtta o‘lchami o‘zaro quyidagicha bog‘langan:

                             m = C_lim · V_min · 10⁶ = V_min · 10⁶/W

Masala:  Ammoniy NH₄⁺ kationini spetsifik reaksiyasi tarkibida 2,5·10^-3 mkg NH₄⁺ bo‘lgan bir tomchi, ya’ni 0,05 ml, eritmada analitik samara beradi (ishqor  ta’sir etilsa ammiak ajraladi). Reaksiyani chegaraviy C_lim konsentratsiyasini va suyultirish chegarasi W hisoblang.

Echish: C_lim = m/V_min · 10⁶ = 2,5 · 10^-3/0,05 · 10⁶ = 5 · 10^-8 g/sm³ 

           W = 1/C_lim = 1/5 · 10^-8 g/sm³  = 1 : 2.000.000 ml

YOki W = 1g (NH₄⁺) : 2000 litrda

 

5. Analitik reaksiyaning samarasiga ta’sir etuvchi omillar

Analitik reaksiya samarasiga xarorat, muhit, halaqit beruvchi ionni niqoblovchi moddalar ta’sir etadi.

Misol: 1) K⁺ + HC₄H₄O₆^- → KHC₄H₄O₆ ↓ reaksiyasida, neytral muxitda,  probirka devorlarini ichki tomonidan shisha tayoqcha bilan ishqalab, sovutilgandagina tegishli samara, oq kristall  cho‘kma, hosil bo‘ladi.

2) K⁺ kationini natriy kobaltinitrit bilan ochishda, o‘xshash samara bergani sababli, xalaqit beruvchi NH₄⁺ kationini niqoblash formalin ta’sirida xosil bo‘lgan kislotani soda bilan neytrallab bajariladi

4NH₄Cl + 6CH₂O → (CH₂)₆N₄ + 4HCl + 6H₂O

4HCl + 2Na₂SO₃ →  4NaCl + 2H₂O + 2SO₂

 

6. Kationlar tasnifi

Kation va anionlarning tahlili ularning tasnifiga ko‘ra bajariladi. Analitik kimyodan dastlabki darslikni yozgan prof. Menshutkin taklif etgan, mumtoz –  sulfidli,  klassifikatsiya kationlarni sulfid ioni bilan hosil qilgan  sulfidlari hossalarini farqiga asoslangan. Bu tasnifda gurux reagenti sifatida zaharli N₂S eritmasi qo‘llanishi sababli hozirgi vaqtda sifat tahlil, kationlarni  kislota-asos xossalariga ko‘ra tuzilgan tasnif asosida bajariladi.

Kationlarning kislota-asos tasnifi

Gurux	Kationlar	Gurux reagenti	Gurux nomi	Cho‘kma xossalari
I	Na^+  K^+ NH4^+	Yo‘q	–	–
II	Ag^+   Pb^2+Hg2	HCl	Xloridlar	Xloridlari suvda erimaydi
III	Ca^2+, Sr^2+,  Ba^2+, (Pb^2+)	2n H2 SO4	Sulfatlar	Sulfatlari suvda erimaydi
IV	Al^3+     Zn^2+     Cr^3+	2n NaOH+H2O2	Amfolitlar	Gidroksidlari suvda eri-maydi, lekin ishqorning mo‘l miqdorida eriydi
V	Mq^2+  Mn^2+    Fe^2+    Fe^3+   Bi^3+	NaOH yoki NH4OH	Gidroksidlar	Gidroksidlari suvdava ishqorning mo‘l miqdorida ham erimaydi
VI	Co^2+,  Ni^2+,  Cu^2+      Cd^2+,  Hg^2+	Konsentrik ammiak	Ammiakatlar	Gidroksidlari konsentrlangan ammiakda  eriydi

 

 

Nazorat savollari

1.         Analitik kimyo fani, uning maqsadi, vazifalari

2.         Analitik reaksiya, kasrli, tizimli, makro va mikro taxlil tushunchalarini izoxlang

3.         Ionlarning analitik tasnifining asosi

4.         Sifat taxlililning kislota-asos usulida guruh reagentlari sifatida qanday moddalar  qo‘llaniladi, I guruh kationlarini ayting.

5.         Maxsus, selektiv va guruh reagenti, reaksiyalarini ta’riflang.

6.         Analitik reaksiya sezgirligi nima bilan tavsiflanadi. Aniqlanish chegarasi, chegaraviy suyultirish, chegaraviy konsentratsiya nima?

7.         Ammoniy nitrat va ammoniy xlorid tuzlarining termik  parchalanishi reaksiya tenglamalarini yozing.

8.         Dorivor modda sifatida I guruh kationlarining qaysi tuzlari

9.         “Nazorat tajriba”si nima va u qanday bajariladi?

 

 

Mustaqil yechish uchun masala

1. 
    Natriy kationini suvdagi eritmadan ruxuranil atsetat bilan mikrokristalloskopik reaksiya:
   

Na⁺ + Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈]+ CH₃COO^-+ 9H₂O →

NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO^-)₉]∙ 9H₂O

vositasida V_min = 0,05 ml hajm eritmadan ochish minimumi m = 0,125 mkg = 0,125 γ. Suyultirish chegarasini hisoblang. (Javobi: 4∙10⁵ ml/g).

2. Kaliy K⁺ kationini geksaxlorplatinat – ioni bilan sariq rangli kaliy geksaxlorplatinat cho‘kmasini xosil qilish

2K⁺ +[PtCl₆]^2-→ K₂[PtCl₆]↓

reaksiyasining suyultirish chegarasi 1·10⁴ ml/g.Agar chegaraviy suyultirilgan eritmaning minimal hajmi Vmin = 0,05 ml bo‘lsa shunday eritmadan kaliy kationini ochish chegarasi m ni hisoblang. (Javobi: 5 mkg =5 γ).