Ilmiy seminar ishi

Magniy nitratining koordinatsion birikmalarining sintezi va ularning tarkibini aniqlash

Reaktivlarni, qurilmalarni, sintez usullarini tanlash, magniy nitratining dastlabki moddalarini olish, magniy nitratining formamid, atsetamid, karbamid, tiokarbamid, nitrokarbamid va nikotinamidlar bilan aralash ligandli koordinatsion birikmalarini olish haqida ma’lumotlar keltirilgan. Kompleks birikmalarni sintez qilish uchun mexanokimyoviy usul tanlangan, bu usul qimmatbaho organik erituvchilarni va mahsulotni erituvchidan ajratishni talab qilmaydi. Magniy nitrati: ligand 1: ligand 2 aralashmasi 1:2, 1:4 va 1:1:1 nisbatlarda sharli tegirmonda xona haroratida olib borildi. Magniy nitratning amidlar bilan sharli tegirmoda mexanokimyoviy sintezining optimal sharoitlari aniqlandi: reaktsiya davomiyligi 0,15-0,20 soat, bir ishchi jism (diametri 20 mm bo’lgan po’lat shar), vibratsiya davri 10 sekund. Barcha koordinatsion birikmalar ushbu sharoitlarda sintez qilingan. Azot Dyumaning mikrousulida, uglerod va vodorod kislorod oqimida yoqib aniqlandi. Sintez qilingan birikmalarni individualligini isbotlash uchun Cu-antikatodli DRON-2,0 qurilmasida kompleks birikmalarning rentgenogrammalari olindi. Tekisliklararo masofalarni hisoblash uchun jadvallardan foydalanildi, chiziqlarning nisbiy sezgirligi IG’I 1 maksimumda eng yaqqol namoyon bo’lgan refleksga nisbatan foizda ifodalandi. Yutilishning IQ-spektrlari namunalarni KBr bilan presslash usuli bo’yicha «Shimadzu» firmasining IRTracer-100, IR Tracer-100 (400-4000sm -1 ) va RUE i NiCAM (400-4000sm -1 ) spektrometrlarida olindi. Aks etish massivlari yig’ish «Xcalibur, Oxford Diffraction» (CuK- nurlanish (λq 1.5418 E) CCD-difraktometrida olib borildi, bunda o’tkir fokusli naycha «Enhance (Cu) X-ray Source» va grafitli monoxromator ishlatildi. Suratga olish xona haroratida olib borildi. Elementar yacheyka parametrlari quyidagicha bo’ldi: kristallar uch ponali, P-1, aq10.683(1) E, bq10.9615(9) E, cq13.5156(11) E , q97.726(7), q105.798(8), q98.315(7). Vq1481.6(2) E 3 , Zq2, D vo’ch.q 1.342 gG’sm 3 . Tajribaviy ma’lumotlarni yig’ish strategiyasi CrysAlisPro dasturida olib borildi. Ekvivalent qaytishlarni o’rtalashtirish va kuchsiz qaytishlarni yo’qotishdan keyin 3335 qaytishdan iborat ishchi massiv I<2(I) bilan olindi. Yutilishga tuzatish «multi-scan» usulida CrysAlisPro dasturlar paketida amalga oshirildi. Struktura bevosita usulda SHELXS-97 dasturlar kompleksida tuzilgan va ushbu dasturni eng kichik kvadratlarini to’liq matritsali usulida aniqlashtirilgan. Barcha vodorodsiz atomlar anizatrop aniqlangan. Vodorod bog’lanish hosil qilishda qatnashmagan vodorod atomlarining xolati stereokimyoviy omillar asosida hisoblangan va “ chavandoz” modelida aniqlashtirilgan. Qolgan vodorod atomlari sintez farqidan aniqlangan va izotrop aniqlashtirilgan. Pozitsion va anizatrop issiqlik parametrlarni aniqlashtirgandan keyin mos kelmaslik omili Rq0,086 ga teng bo’ldi. Molekulyar grafikning tuzish SHELXTL-Plus dasturlar paketida XR dasturi yordamida amalga oshirildi. Molekulalarning kvant-kimyoviy hisoblashlari HyperChem dasturlar paketida RM3 yarimempirik usulda to’liq optimallashtirish yo’li bilan olib borildi. Termik taxlil Paulik-Paulik-Erdey tizimidagi derivatografda 10 gradG’min tezlikda 0,1 g namuna bilan galvanometrlar sezgirligi T-900, TG- 100, DTA-1G’10, DTG-1G’10 bo’lganda amalga oshirildi. Natijalar atmosfera sharoitida gazli muxitni suv nasosi bilan chiqarib yozib olindi. Ushlagich sifatida qopqoqsiz 7 mm diametrli platina tigeli ishlatildi. Etalon sifatida Al₂O₃ olindi. Agrokimyoviy va mikrobiologik taxlil olib borish uchun tuproq va o’simlik namunalarini olish « Методах агрохимических анализов почв и растений Средней Азии» qo’llanmasi, sug’oriladigan paxta rayonlarida agrokimyoviy va mikrobiologik tadqiqotlar uslublarida amalga oshirildi. Paxtani yig’ib olish qo’l yordamida bajarildi. Kuzatuvlar, tavsiflar va hisobotlar «Методика полевўх и вегетационнўх опўтов с хлопчатником» usul yordamida bajarildi. Hosil ko’rsatkichlarini matematik qayta ishlash B.A.Dospexov usulida amalga oshirildi.