|
III
Исследование
закономерностей
формирования
нано- микроструктур в поверхностном слое при модифицировании резин
методом магнетронного распыления
На свойства получаемой модифицированной структуры поверхности резин
и РТИ влияют различные факторы (таблица 3.1).
Таблица 3.1 - Факторы, влияющие на свойства резин и РТИ, модифициро-
ванных тугоплавкими металлами
Конструктивные
Технологические
Эксплуатационные
структура поверхности
подложки
(шероховатость)
характер поверхностей
материалов и подготов-
ка поверхностей под-
ложки
характер статических и
динамических деформа-
ций при эксплуатации
изделий
структура и свойства
мишени
режим напыления: дав-
ление, время, темпера-
тура, мощность
температурные
воздействия
применяемое
оборудование
структура нано- микро-
структурной поверхно-
сти после напыления
действия
агрессивных
сред
3.1 Выбор параметров для режима нано-микроструктурирования
поверхности и проведение поверхностной модификации эксперименталь-
ных партий образцов
Формирование нано- микроструктур, методом ионно-плазменного моди-
фицирования на поверхности резиновых образцов проводили на установке
ADVAVAC VSM-200.
Напыление проводили при температурах от 80 до 140 °С с шагом в 10 °С.
Режим напыления покрытия на поверхность резины включал ВЧ чистку в тече-
ние 10 мин (мощность -100 ВТ), сам процесс напыления. В качестве модифика-
тора использовали молибденовый, танталовый и вольфрамовый катоды, напы-
ление материалов на поверхность эластомера проводили в аргоновой среде при
давлении 3,3÷3,4·10
-1
Па. Расстояние между столиком подложкодержателя и
магнетроном около 195 мм.
79
Процедура ионно-плазменного напыления включали следующие этапы:
1
Подготовка к напылению:
очистка от механических посторонних включений (крошки резины,
пыль и др.) с поверхности образцов; В ходе выполнения данной операции осу-
ществляли осмотр образца (изделия) и их подготовку. Удаляли загрязнения с
обрабатываемых поверхностей, так как различные загрязнения приводят к рез-
кому ухудшению характеристик покрытия;
протирка камеры, приспособления для напыления с использованием
салфетки и спирта;
загрузка образцов (изделий) в вакуумную камеру;
вакуумная откачка. Среда инертная. Напыление проводили после уда-
ления всех газов и воздуха.
Подготовка поверхности подложки во многом определят адгезионную
прочность покрытия и подложки, и играет немаловажную роль в его долговеч-
ности.
2
Проведение ионно-плазменного напыления:
предварительную очистку подложки производили ионным распылени-
ем при давлении в камере от 3,3 до 3,4·10
-1
Па в течение 10 мин непосредствен-
но в камере, как основное условие, гарантирующее получение хорошей адгезии
покрытия. При начальном нагреве приспособление находилось в положении,
исключающем попадание прямого пучка на образец;
мощность – 100, 125, 150 Вт;
нагрев в камере производили до температуры подложки - 80, 90, 100,
110, 120, 130 и 140
о
С;
время напыления составляло: 30, 60, 90, 120, 150 минут, без вращения,
что образует толщину покрытия от 38 до 205 нм;
после всех операций производили разгерметизация камеры и выгрузка
образцов (изделий).
80
Режимы ионно-плазменного напыления определялись экспериментально.
Поверхностное структурное модифицирование образцов выполняли в соответ-
ствии с описанным методом в среде аргона. Основные изменяемые параметры
режима ионно-плазменного модифицирования указаны в таблице 3.2.
Таблица 3.2 - Параметры режима ионно-плазменного напыления
Материал катода
Mo
Ta
W
Давление в камере P, Па
mbar
от 3,3 до 3,4·10
-1
от 3,3 до 4,0·10
-3
3,3 до 3,4·10
-1
3,3·10
-3
3,3 до 3,4·10
-1
3,3·10
-3
Мощность источника напы-
ления P, Вт
100, 125, 150
100
100
Температура подложки
T, °С
80
90
100
110
120
130
140
80
80
Среда газа
Аргон
Аргон
Аргон
Время ионной очистки, мин
10
10
10
Время напыления, мин
30
60
90
120
150
30
30
Толщина покрытия, нм
38
80
126
173
205
38
38
Контроль толщины покрытий осуществляли кварцевым датчиком, под-
ключенным к монитору измерения толщины STM-2XM (производство Sycon,
США). На дисплее монитора отображалась текущая скорость напыления и
толщина покрытия. На основании полученных данных установили следующую
графическую зависимость (таблица 3.3 и рис. 3.1).
81
Таблица 3.3 - Зависимость толщины покрытия от времени напыления
Время,
мин
Толщина,
нм
Время,
мин
Толщина,
нм
Время,
мин
Толщина,
нм
5
5,8
45
61
85
121,1
10
11,8
50
68,6
90
128,5
15
18,4
55
76,2
95
136
20
25,2
60
83,7
100
143,4
25
32,1
65
91,2
105
150,8
30
39
70
98,7
110
158,2
35
46
75
106,7
115
165,6
40
53,4
80
113,6
120
173
Рис. 3.1 - Зависимость толщины покрытия от времени напыления
Для исследовательской работы по влиянию поверхностного нано-
микроструктурирования на физико-механические свойства резин и эксплуата-
ционные свойства РТИ и РКО использовались следующие материалы для
напыления: - молибден, тантал, вольфрам. Краткое обоснование выбора туго-
плавких металлов в качестве модификатора для нано- микроструктирной моди-
фикации поверхности резины для улучшения эксплуатационных свойств:
82
- молибденовые мишени используются в промышленности плазменного
напыления, молибден устойчив к высоким температурам и коррозии, поэтому
широко используется в нефтехимической промышленности, авиации, машино-
строении, и так далее. Молибден выдерживает воздействие высочайших темпе-
ратур и агрессивных химикатов.
- вольфрамовые мишени обладают самой высокой температурой плавления
среди всех металлов, поэтому вольфрамовые слои являются особо устойчивы-
ми. Вольфрам выдерживает воздействие высочайших температур и агрессив-
ных химикатов.
- благодаря превосходной устойчивости к коррозии, прочности при высо-
ких температурах и хорошей биосовместимости, танталовые мишени исполь-
зуются для большого количества областей применения тонких покрытий, как
защитный материал. Основная сфера применения – нанесение тончайших по-
крытий из металлов на детали аппаратов, движущихся механизмов. Такие по-
крытия, создаваемые мишенями из тантала, увеличивают срок службы обраба-
тываемых поверхностей, повышают показатели прочности.
Процесс образования покрытия можно схематично разделить на три ста-
дии. Первая стадия – движение частиц к поверхности растущей покрытия. Вто-
рая стадия – адсорбция этих частиц на поверхности подложки или растущей
покрытия и их диффузия по эти поверхностям. И, наконец, третья стадия – их
объединение в пленку или их удаление с подложки испарением или распылени-
ем [125]. При магнетронном распылении первая стадия контролируется такими
параметрами, как геометрия аппаратуры и давление рабочего газа. Стадия по-
верхностной диффузии в основном контролируется температурой подложки, но
на нее также значительно влияет бомбардировка растущего покрытия энергети-
ческими частицами. Конечная структура покрытий и их морфология определя-
ется процессами поверхностной диффузии, зародышеобразования, роста кри-
сталлов, их коалесценции и рекристаллизация во время роста покрытия [132].
83
Таким образом, в качестве основных параметров при разработке нано-
микроструктурных металлических покрытий нами выбраны материал мишени,
температура подложки, толщина покрытия, время и мощность напыления. В
следующих разделах рассмотрены влияние этих параметров эксперимента на
структуру модифицированной поверхности и эксплуатационные свойства рези-
ны.
Do'stlaringiz bilan baham: |
