Практикум по агрохимии учебное пособие

Реакции при отгоне и связывании аммиака идут по следующей схеме:
(NH<)2S04 + 2NaOH - Na₂S0₄ + 2NH3 + Н2О; 2NH3 + H2SO4 -

Вычисление результатов анализа производят ло следующей формуле:
y (а • Ti - Ь • Т₂) 0,0014 • 100_п/
л ^а л /«I
где X — количество азота в навозе; а — 0,1 и раствора H2SO4, мл; Ь — 0,1 н раствора NaOH, мл; Tt — поправка к титру H2SO4; Тг *- поправка к титру NaOH; 0,0014 — количество граммов азота, которое соответствует 1 мл 0,1 и H2SO4, г; Н — навеска навоза, г, 100 — для выражения результатов анализа в процентах. ,
Для пересчета на сухое вещество X умножают ча
100 _ у» ^где У — процент влаги в удобрении.
Реактивы: фенолсерная кислота: 400 г чистого фенола (С6Н5ОН) растворяют в концентрированной серной кислоте (плотностью 1,84) и доводят объем этой же кислотой до 1 л; цинковая пыль или стружка; ртуть или селен металлический (или C11SO4 • SH2O); 1%-ный спиртовой раствор фенолфтале- на; 30%-ный раствор NaOH, не содержащий азот; 0,1 и титрованного раствора H2SO4; индикатор метиловый красный; реактив Несслера; 0,1 н титрованного раствора NaOH.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В НАВОЗЕ
Принцип метода; Пробу навоза (сырую или воз­душно-сухую) озолякгг сухим или мокрым путем с последу­ющим анализом раствора золы на содержание фосфорной кислоты колориметрическим методом.
Фосфор, находящийся в растворе, при взаимодействии с трехокисью молибдена МоОз образует фосфорно-молибденовую гетерополикислоту. В присутствии восстановителей (двухвален­тного олова) шестипалснтмый молибден восстанавливается и образует соединение, окрашенное в синий цвет, — молибде­новую синь:
2(МоОг • 4МоОз) + Н3РО4 ^ш (М0О2 ■ 4МоОз) ■ Н3РО4.
Для образования окрашенного соединения в присутствии фосфорной кислоты необходима кислая среда.
Ход анализ а при сухом озоленни. 2-5 г

воздушно-сухого вещества отвешивают на аналитических весах и помещают в предварительно прокаленный и протарнрован- ный тигель. Тигель с навеской удобрения ставят в муфельную 1 печь. Прокаливание следует проводить сначала при низкой! температуре, затем поднимая ее до 500-525 С. При гакихч условиях происходит медленное сжигание, которое обычно заканчивается через 30 мин. Когда тигель перестанет дымить, его вынимают и охлаждают на воздухе. Затем в тигель j прибавляют 6-8 капель концентрированной азотной кислоты, или 30%-ного пергидроля, или 10%-ного раствора азотнокне лого аммония. Потом тигель снова ставят в муфель, нагретый до 80-100'С. Через 50 мин после того, как внесенный окислитель испарится, температуру в муфеле повышают до темно-красного каления и 'выдерживают тигель в течение 30; мин. Если полного сжигания не произошло, то вновь добав-, ляют окислитель и опчть прокаливают. После полного сжига­ния цвет золы должен быть светло-серый или почти белый Полученную золу в тигле увлажняют несколькими каплями дистиллированной воды, прнлинаюг 5 мл соляной кислоть- помешивают стеклянной палочкой и растворяют.
Растворенную золу вместе с нераствореннымн частицами переносят в мерную колбу емкостью 100 мл (колба 1), несколько раз ополаскивая дистиллированной водой тигель и палочку, промывную жидкость сливают в ту же колбу. Объем жидкости довалят дистиллированной водой до метки. Жидкости

• 
  колбе дают отстояться. Затем осторожно пипеткой берул из нее 10 мл прозрачного раствора и помещают в другую мерную колбу на 100 мл (колба 2), приливают 1-2 капли фенолфта­леина. содержимое нейтрализуют раствором гммиака до сла- бс розового цвета. Затем дистиллированной водой объем дово­дят до метки и хорошо перемешивают.
  

5-10 мл испытуемого раствора из колбы 2 переносят пипеткой в мерную колбу емкостью 100 цл, приливают немного воды, добавляют 2 мл молибденового реактива, доводя-, дистиллированной водой до метки, затем добавляют

1. 
   5 мл раствора хлористого олова. Содержимое колб взбалты­вают, многократно перевертывая их. При наличии фосфора жидкость окрашивается в голуоой цвет.