Практикум по агрохимии учебное пособие

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В НАВОЗЕ ПО ИОДЛЬВАУЭРУ
Принцип метода. Азот органических веществ при нагревании с крепкой серной кислотой в присутствии катали­заторов (ртути, селена и др.) превращается в аммиак, который, вступая в реакцию с серной кислотой,. образует сернокислый аммоний:
CH2NH2COOH + 3H₂S0₄ - 2СОг + NH₃ + 4Н₂0 + 3S0₂, 2NH3 * H2SO4 - (NH₄)2S04.
Аммиак отгоняют из щелочного раствора и связывают титро­ванной серной кислотой в аппарате Кьельдаля. По количеству кислоты, связанной выделившимся аммиаком, определяют со­держание азота в навозе..
Ход анализа. Для анализа из разных мест штабеля навоза берут йозможно большее число (30) проб, тщательно их перемешивают и отбирают меньшую аналитическую пробу. Из аналитической пробы навоза в фарфоровой чашке или на часовом стекле берут навеску Ш г, завертывают ее в фильтровальную бумагу, и помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250-500 мл. Фарфоровую чашку или часовое стекло протирают фильтровальной бумагой и бросают се в ту же колбу, где будет озоляться навеска.
Навеску в колбе осторожно обливают из пипетки 30 мл фенолсерной кислоты. При этом происходит разогревание. Колбе дают охладиться, затем тщательно перемешивают удоб­рение с кислотой и вносят 2-3 г цинковой пыли. Содержимое колбы нагревают Сначала на слабом огне, а затем кипятят.
Когда жидкость в колбе примет краенрватый оттенок, колбу снимают и добавляют 2-3 капли металлической ртути, или

1. 
   1 г селена в порошке или 0,5 г CuSO» ■ 5Н₂0. Колбу вновь помещают на горелку и кипятят до полного обесцвечивания се содержимого, после чего нагревание продолжают еще около получаса. Затем колбу снимают с огня, дают остыть, осторожно разбавляют ее содержимое дистиллированной водой (около 100 мл) н переносят в перегонную колбу аппарата Кьельдаля для отгона аммиака. Объем жидкости в перегонной колбе доводят дистиллированной водой до 300 мл, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина, затем осторожно по стенке колбы добавляют 120 мл 30%-ного раствора NaOH и 1-2 г цинковой стружки для разрушения ртутно-амилных соединении (если в качестве катализатора применяли ртуть, при применении других ката­лизаторов добавлять цинковую стружку не нужно).
   

Присоединяют колбу к аппарату, в приемный стакан предварительно наливают 75 мл 0,1 н раствора H2SO4 и 2-3 капли индикатора метилового красного и производят отгон аммиака, постепенно доводя жидкость в колбе до кипения. Отгон продолжают до тех пор, пока не перегоннтся 2/3 объема жидкости (окаю 3 чК Чтобы убедиться в том, что NH3 больше не отгоняется, делают пробу с реактивом Несслера. Отсутствие желтого окрашивания от капли реактива с 1-1,5 мл отгонной жидкости говорит о полноте отгона. Остаток серной кислоты в приемной колбе огтитровывают 0,1 н щелочью до перег.одз окраски от красного до золотистого цвета.