Laboratoriya mashg’uloti 4 Mavzu: Polyarografik analiz metodi. Aralashmadagi metallarni sifat va miqdoriy aniqlash

Ammiakli buferda chukmaydigan ionlar ishtirok etadigan eritma sifat analizi
Metodning mohiyati.Ammiakli bufer aralashmada cho‘kmaydigan ionlar aralashmasining sifat tarkibini va ularning mikdorini aniqlash klassik analizda murakkab masaladir. Polyarografiya metodi esa bu masalani tez va oson hal etadi. Rux, mis, kadmiy va boshqa ionlar 1M ammiak va ammoniy xloriddan tayrlangan ammiakli bufer aralashma fonida bir-biridan kamida 0,2 V ga farq qiladigan (bundan rux va kobalьt ionlari mustasno, chunki bu fonda ularning yarim to‘lqin potensiallari bir-biriga juda yakindir) aniq katodli polyarografik to‘lqinlarni beradi. SHunday qilib, analiz qilinadshan eritmani ammiakli bufer aralashmada polyarogrammasi olinadi va yarim to‘lqin potensiallari aniklanadi. Aniqlangan yarim to‘lqin potensiallari 1-jadvalda keltirilgan tegishli qiymatlari bilan solishtirib, eritmada qanday ionlar ishtirok etayot-ganligini oson aniqlash mumkin. Eritmada rux yoki kobalt ishtirok etayotganligini aniqlash chun polyarograflanadigan eritmaning rangiga e’tibor berish kerak (kobalt ammiak bilan sariq rangli, rux esa rangsiz kompleks hosil qiladi), yoki yarim to‘lqin potensiali turlicha bo‘ladigan standart fon ishtirokida polyarogrammalari chiziladi.
Kerakli asboblar. idish va reagentlar:

1. 
   Polyarograf
   
2. 
   2 ta 50 ml-li o‘lchov kolbalari;
   
3. 
   5 va 2 ml-li o‘lchov kolbalari;
   
4. 
   25 ml-li avtomatik ravishda to‘ladigan byuret-ka, (ammiakli bufer aralashma uchun);
   
5. 
   ammiakli standart bufer aralashma;
   
6. 
   yuvgich;
   
7. 
   natriy sulfit tuzining to‘yingan eritmasi
   
8. 
   0,1 % - li jelatina eritmasi.
   

Ishni bajarish tartibi.50 ml li o‘lchov kolbasidagi kontrol eritmaga byuretka yordamida 25 ml ammiakli bufer, 2,5 ml natriy sulfit eritmasi va 1,0 ml jelatina eritmasi qo‘shiladi, so‘ngra kolbaning belgisigacha distillangan suv solib suyultiriladi. 4-5 minutdan so‘ng tayyorlangan eritmaning polyarogrammasini olishga kirishiladi.
Polyarograf ish boshlashdan kamida 30 min. oldin elektr tokiga ulangan bo‘lishi va asbobning to‘la ish holatida ekanligini laborant yoki o‘qituvchi tekshirishi kerak.
Polyarograf datchigi ishga quyidagicha tayyorlanadi: dastlab simob tomchilarini yig‘ish uchun kapillyar tagiga suvli stakan qo‘yiladi va simobli rezervuarni pastki halqadan olib yuqori halqaga o‘rnatiladi. Elektrolitik kalitning eritmaga botiriladigan qismini va tomchilayotgan simobli mikroelektrod kapillyarini yaxshilab distillangan suvda yuviladi, so‘ngra quruq qo‘lsiz filьtr yordamida avaylab artiladi (elektrolitik kalit va kapillyarning ishchi sirtlari toza va quruq bo‘li^: shi kerak). Simobning birtekis tomayotganligi tekshirib ko‘riladi. Toza elektrolizer aniqlanadigan eritma bilan 2-3 marta chayiladi va elektrolizyorning ingichka qismi shu eritma bilan to‘ldiriladi. Avtomatik o‘zi yozadigan galvanometr qalamini dastlabki (ya’ni qog‘oz lentasining o‘ng chetiga) holatiga o‘rnatiladi. “Tok diapazonini” “40” (1:1) holatiga qo‘yiladi. Dastak va knopkalar yordamida kuchlanishni 1,7 V ga o‘rnatiladi va elektrolizyor ulanadi. “Tok diapazoni” qayta ulagichni shunday holatga o‘rnatiladiki, bunda o‘zi yozgich (samopisets) qalami qog‘oz lentasining eni bo‘ylab harakatlansin, lekin uning chegara doirasidan chiqib ketmasin. Boshlang‘ich kuchlanishni 0,2 v ga o‘rnatiladi. Bunda o‘zi yozgich qalami lentaning o‘ng chetiga qaytish, ammo uning chegarasidan chiqib ketmasligi kerak. Aks hrlda qalamni dastlabki qolatga o‘rnatishga to‘g‘ri keladi. Bulardan so‘ng esa polyarogrammani olishga kirishiladi. Buning uchun etarli yoyilma (razvertka) amplitudasi va kerakli yoyilma tezligi o‘rnatiladi, qalamni qog‘oz lentasiga tushiriladi, lentani xarakatga keltiruvchi motor ulanadi va qalam qalin gorizontal chiziqga etishi bilanoq “pusk” knopkasini bosib qo‘yiladi (bunda yoyilma ulanadi).
Polyarogramma olinib bo‘lgach “To‘xtatgich” (“Stop”) knopkasi va “Tushirish yoyilmasi” (“Sbros razvertki”) knopkasi bosiladi, so‘ngra tegishli knopkani bosib lenta harakati to‘xtatiladi. “Imitator - datchik” qayta ulagichdagi qora knopkani bosib datchik o‘chiriladi. Elektrolizyor datchikdan ajratiladi va uning ichidagi simob hamda eritma, suvli stakanga quyiladi, kapillyar va elektrolitik kalitning ishchi sirtlari distillangan suv bilan yaxshilab yuviladi va filьtr qog‘ozi yordamida artib quritiladi.