|
Руҳсат этилган ёт аралашмаларни аниқлаш мақсадида
ишлатиладиган эталон эритмалар
Эталон тури (ион)
|
Эталон тайёрланадиган модда
|
С mg/ml
|
С%
|
Реактив
|
Реакция сезгирлиги
mg/ml
|
Cl-
|
NaCl
|
0,002
|
0,0002
|
AgNO3
|
0,0005
|
SO4-2
|
K2SO4
|
0,01
|
0,001
|
BaCl
|
0,003
|
NH4+
|
NH4Cl
|
0,002
|
0,0002
|
Несслер реактиви
|
0,0003
|
Ca+2
|
CaCO3
|
0,03
|
0,003
|
(NH4)2C2O4
|
0,0035
|
Fe+3
|
FeNH4(SO4)2·12H20
|
0,003
|
0,0003
|
Сульффацил кислотаси
|
0,00005
|
Zn+2
|
ZnO
|
0,005
|
0,0005
|
K4[Fe(CN)6]
|
0,001
|
Pb+2
|
Pb(CH3C00)2·3H2O
|
0,0005
|
0,00005
|
Na2S
|
0,0005
|
Текширувлар натижасида олинган натижаларни тахлил қилиш ва ҳисоблаш;
Ўқув-тадқиқот ишлари асосида хулосалар чиқариш ва баённомаларни расмийлаштириш.
Асбоб ва ускуналар. Тадқиқот ишларини олиб борилиши учун қуйидагилар зарур:
- электрон тарози;
- 25мл, 50мл, 100мл, 200мл, 250 мл и 500 мл ли ўлчов колбалар;
- пробиркалар, цилиндрлар, конуссимон колбалар;
- фильтр қоғози;
- реактивлар;
- эритувчилар.
Лаборатория ишнинг мақсади: Дори моддалар эритмаларининг тиниқлиги, лойқалиги ва ранглилик даражасини аниқлаш. Дори моддаларининг тозалигини аниқлаш. Рухсат этилган ва этилмаган ёт моддалар чегараси аниқлаш.
Мазмун ва кутилаётган натижа: Дори моддалар таҳлилида фармакопеявий усулларни қўллаш. Дори моддалар эритмаларининг тиниқлиги, лойқалиги ва ранглилик даражасини аниқлашда еталон эритмаларини тайёрлашни ўрганиш. Рухсат этилган ва этилмаган ёт моддалар чегараси аниқлашни билиш.
Лаборатория ишнинг режаси
1. Дори моддалар эритмаларининг тиниқлиги ва лойқалигини аниқлаш
2. Дори моддалар эритмаларининг ранглилик даражасини аниқлаш.
3. Дори моддаларининг тозалигини аниқлаш.
4. Рухсат этилган ва этилмаган ёт моддалар чегарасини аниқлаш.
Ишнинг мақсади: Дори моддалар эритмаларининг тиниқлиги, лойқалиги ва ранглилик даражасини аниқлаш. Дори моддаларининг тозалигини аниқлаш. Рухсат этилган ва этилмаган ёт моддалар чегараси аниқлашни ўрганиш. Берилган дори моддаларини босқичма-босқич таҳлилини олиб бориш ишлари ҳақида талабаларга маълумот бериш.
Тадқиқот объекти: магний сулфат, натрий гидрокарбонат, натрий ҳлорид, бензой кислотаси
Жараённинг асосий босқичлари ва тадқиқотни олиб борилиши:
Дори моддаси
|
Эритма тайёрлаш
|
Эритманинг тиниқлик ва лойқалик даражаси
|
Эритманинг ранглилик ва рангсизлик даражаси
|
натрий ҳлорид
|
16,0 г препаратни 160 мл сувда эритилади
|
тиниқ
|
рангсиз
|
натрий гидрокарбонат
|
0,5 г моддани10 мл сувда эритилади
|
№4 эталондан ошмаслиги керак
|
|
магний сулфат
|
2,0 г моддани 20 мл сувда эритилади ва 5 мин давомида қиздирилади
|
тиниқ
|
рангсиз
|
бензой кислотаси
|
1 г моддани 10 мл натрий карбонат эритмасида эритилади
|
тиниқ
|
рангсиз
|
Текширувлар натижасида олинган натижаларни тахлил қилиш ва ҳисоблаш;
Ўқув-тадқиқот ишлари асосида хулосалар чиқариш ва баённомаларни расмийлаштириш.
Асбоб ва ускуналар. Тадқиқот ишларини олиб борилиши учун қуйидагилар зарур:
- электрон тарози;
- 25 мл, 50 мл, 100 мл, 200 мл, 250 мл и 500 мл ли ўлчов колбалар;
- пробиркалар, цилиндрлар, конуссимон колбалар;
- фильтр қоғози;
- реактивлар;
- эритувчилар.
СПЕЦИФИКАЦИЯ
«_________________»
Кўрсаткичлар номланиши
|
Таҳлил усули
|
МҲ талабларига мос келиши
|
1
|
2
|
3
|
Тасвирланиши
|
|
|
Эрувчанлиги
|
|
|
Тиниқлиги/лойқалиги
|
|
|
Рангсизлиги/ранглилиги
|
|
|
Масала ва мисоллар
1. Дори моддалар таркибидаг ёт моддалар фоиз миқдори берилган. Нима учун, тушунтириб беринг.
2. Ёт аралашмалар учун рухсат этилган ва рухсат этилмаган бўлади. Нимага эканлигини тушунтиринг.
3. Ёт аралашмаларни дори моддаси таркибига тушиб қолиш сабабини кўрсатинг
4. Натрий тиосулфат таркибида хлор ионларини аниқлаш учун дори моддасидан 1,0 г олиш керак. Бунинг учун қўл тарозисини ишлатиш мақсадга мувофиқ бўладими?
5. Нима сабабдан 0,9% изотоник натрий хлорид эритмаси таркибида К+ ионлари рухсат этилмаган аралашмаларга киради?
Хулоса
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
3-мавзу: Учувчан моддалар ва сувни аниқлаш усуллари. калий бромид, калций лактат, натрий цитрат, натрий хлорид.
Дори моддаси таркибидаги сувни дистиллация усули билан аниқлаш
Аниқлаш махсус ускунада амалга оширилиб, бу ускуна 250—500 мл ҳажмли юмалоқ тубли колба, 10 мл ли градуирланган пробирка ҳолидаги йиғувчи идиш ва совитгичдан иборат (5-расм). Колбага 10—20 г модда, 100 мл толуол ёки ксилол, бир неча бўлак ғовак пластинка солиниб, электр плитка ёки қум ҳаммомида қайнагунига қадар қиздирилади. Қайнатиш конденсирланган эритувчи совитгичда йиғилиб қолмайдиган даражада, яъни бир сонияда йиғувчи пробиркага 2—4 томчи суюқлик тушадиган ҳолатда олиб борилиб, йиғувчи идишдаги сув қатлами ўзгармагунича давом еттирилади.
Йиғувчи колбадаги суюқлик хона ҳароратигача совитилгач, ундаги сувнинг ҳажми белгилаб олиниб, тегишли ҳисоб қилинади:
х—аниқланувчи моддадаги сувнинг % миқдори;
В—йиғувчи идишдаги сувнинг ҳажми;
а—аниқланувчи модданинг тортиб олинган миқдори;
5-расм. Дистиляция усули билан дори моддалар таркибидаги сувни аниқлаш ускунаси.
а—юмалоқ тубли колба; б—ҳайдалган сувни йиғувчи идиш; д—совитгич.
Карл Фишер реактиви билан титрлаш усули
К.Фишер реактиви олтингугурт (IV) оксиди, йод ва метил спиртидаги пиридиндан иборат бўлиб, реактивнинг сув билан таъсирлашуви икки босқичда, стехиометрик нисбатда қуйидаги тенглама бўйича боради:
К. Фишер реактиви ёрдамида турли эритувчилар, учувчан бирикмалар, органик ва анорганик моддалар таркибидаги сув миқдорини тез ва аниқ текшириш мумкин. Шунингдек, модда таркибидаги гигроскопик ва кристаллизацион сув миқдори ҳам аниқланади. Бу усулда фойдаланиладиган эритувчи ва реактивлар ўта гигроскопик бўлганлиги сабабли уларга ҳаво таркибидаги намлик таъсир қилмайдиган чораларини кўриш лозим.
Титрлаш ускунаси кальций хлорид ёки силикагел солинган қуритиш найчаси билан ҳимояланган бюретка, реактив қуйилган идиш, бюретка билан туташтирилган ва қуритиш найчаси билан ҳимояланган титрлаш колбасидан иборат бўлиб, титрлаш колбаси магнит чайқатгич ёрдамида ёки механик равишда чайқатиб турилади.
Аниқлаш тартиби:
Тахминан 0,03—0,05 г сув сақлаган дори модданинг аниқ миқдори 100 мл ҳажмли қуруқ колбага солиниб, 5 мл метил спиртида еритилади ва 1 минут давомида чайқатилиб, К.Фишер реактиви билан титрланади. Титрлаш охири эритманинг сариқдан қизил-қўнғирга ўтиши ёки електрометрик титр-лаш билан аниқланади. Электрометрик усул билан титрланганда еквивалент нуқтада электродлар орасидаги Электр токи бутунлай тугаб, аниқлаш графигини чизишга ҳам еҳтиёж қолмайди.
Назорат тажрибаси 5 мл метил спиртини К.Фишер эритмаси билан титрлаш ёрдамида бажарилиб, сувнинг фоиз миқдори қуйидаги формула билан ҳисобланади:
а — К.Фишер реактивининг асосий тажриба учун сарф бўлган ҳажми;
б — назорат тажрибасига сарфланган К.Фишер реактивининг ҳажми;
д — дори моддасининг граммлардаги миқдори;
Т— К.Фишер реактивининг титри.
Do'stlaringiz bilan baham: |
