Analitik kimyo

H₂SO₄ → H₂O + SO₃

Shuni unutmaslik kerakki, bunday amal analizga xato kiritishi ham mumkin. Shu bois undan juda ehtiyotkorlik qilingan kam hollardagina foydolanish mumkin.

Analizni bajarish. Hosil bo’ladigan cho’kma mayda kristall tuzilishli bo’lganligi uchun tortiladigan shaklning massasi 0.5 gr bo’lishi kerak. Shundan kelib chiqib, tortimning massasi aniqlanadi. Aniqlangan va analitik tarozida massasi oldindan ma’lum bo’lgan soat oynasida aniq tortib olingan tekshiriladigan sulfat tortimi 200-250 ml sig’imli stakanga solinadi va hajmi 100 ml bo’lgan suvda eritiladi. Hosil qilingan eritmaga pH˂2 bo’lishi uchun 2 ml 6 n xlorid kislota eritmasi qo’shilib, stakandagi aralashma qariyib qaynaguncha qizdiriladi. Cho’ktiruvchi sifatida, odatda konsentratsiyasi 0,5 n bo’lgan BaCl₂x2H₂O eritmasi ishlatiladi.

Gravimetrik aniqlashlarda cho’ktiruvchining miqdori cho’ktirladigan tarkibiy qism miqdoridan steoxometrik qiymatlarga ko’ra taxminan 1,5 marta ortiq olinadi. Shunga ko’ra hisoblab olingan cho’ktiruvchi eritmasining barchasi 50 ml hajmgacha distillangan bilan suyultiriladi. Bu eritma ham qariyb qaynaguncha qizdiriladi. Qaynoq eritmalar yordamida cho’tirish bajariladi. Buning uchun tekshiriladigan sulfat eritmasini uchiga rezina kiydirilgan shisha tayoqcha yordamida to’xtovsiz aralashtirilib turgan holda cho’ktiruvchi bariy xlorid eritmasi tomchilab qo’shilib, bariy sulfat cho’tiriladi. Cho’tiruvchi eritmasining 80-90 % qoshib bo’lingandan so’ng stakan qaynab turgan suv hammomiga joylashtiriladi. Hosil qilingan cho’kma stakan tubiga tushganda eritma tiniqlashadi. Cho’kma ustidagi eritma tiniqlashgandan so’ng to’la cho’ktirish tekshiriladi. Buning uchun tiniq eritmaga bariy xloridning issiq eritmasidan 23 tomchi ohista (shisha tayoqcha bo’ylab) tomiziladi. Agar tiniq eritma loyqalanmasa, to’la cho’kishga erishilgan bo’ladi. Tiniq eritma loyqalansa, cho’ktiruvchi eritmasidan yana 1ml yuqoridagi tartibda qo’shiladi. Cho’ktiruvchi eritmasidan to’la cho’kishga erishilgunga qadar qo’shiladi. To’la cho’kishga erishilgandan so’ng stakan qaynoq suv hammomida 2 soat davomida yetiltiriladi (yoki keyingi darsgacha yopiq holda shkafda qoldiriladi). Cho’kma yetiganidan so’ng eritma sovitiladi. Sovuq eritma dekantatsiyalanadi. Buning uchun oldindan tayyorlab qo’yilgan (-rasm) va voronkaga o’rnatilgan “ko’k tasmali” kulsiz filtr chetrog’iga cho’ma ustidagi eritma shisha tayoqcha orqali jildiratib quyiladi. Dekantatsiyalash davomida eritma ostidagi cho’kmani qo’zg’atib yubormaslikka harakat qilish kerak. Stakandagi eritma deyarli ajratib bo’lingandan so’ng cho’kmani yuvishga kirishiladi. Stakandagi cho’kmani yuvish uchun yuviladigan suyuqlik tanlanadi. Yuvadigan suyuqlik sifatida ozgina xlorid kislota qo’shilgan distillangan suvdan foydalaniladi. Stakanga 15-20 ml yuvadigan suyuqlik solinib, cho’kma shisha tayoqcha yordamida loyqalatiladi, so’ngra eritma tindiriladi va cho’kma ustidagi eritma filtr qag’oziga yuqoridagi tartibda quyilib, filtrlanadi. Cho’kmani yuvish kamida uch marta takrorlanadi (cho’mani stakanda yuvish filtr ustida yuvishdan ko’ra ancha oson). Cho’kmani yuvib dekantatsiyalash tugatilgandan keyin ho’kma filtr qag’oziga o’tkaziladi. Buning uhun stakanga yuvagigan suyuqlikdan yana 20-25 ml solib, chayqatiladi va ohista shisha tayoqcha orqali cho’kmali eritma filtrga o’tkaziladi. Stakanning tubi va devorlarida qolgan cho’kma zarralari shish tayoqcha yordamida to’plab filtrga o’tkazilgandan so’ng shisha tayoqcha stakandan chiqarib olinadi va stakan ustiga ko’ndalang qilib qo’yiladi. Stakan jo’mragidan 3-5 sm bo’rtib turgan tayoqchani stakanga chap qo’lninh ko’rsatkich barmog’i bilan qisib turgan holda stakan voronkaga engashtiriladi. Bunda eritma shisha tayoqcha orqali fitrga sachramasdan o’tishi kerak. Stakanni shu holatda ushlab turib, o’ng qo’lga yuvgichni olib, undan distillangan suvni (yaxshisi yuvadigan suyuqlikni) stakanning tubi va ichki devorlari bo’ylab oqizish kerak. Bunda stakan tubi va devorlaridagi cho’kma zarralari filtrga o’tadi. Stakan devorlariga yopishib qolga cho’kma zarralari rezinali shisha tayoqchaning rezinasi yordamida chiqarib olish tavsiya qilinadi. Shundan keyin stakan yorug’da yaxshilab qarab chiqiladi, agar unda cho’kma zarralari qolganligi aniqlansa, yuqoridagi amal takrorlanadi.

Stakandagi cho’kma to’liq filtrga o’tkazilgandan so’ng cho’kmani filtrda yuvishga kirishiladi. Filtrda cho’kmani yuvish uchun yuvgichdagi yuvadigan suyuqlik oqimi filtrning yuqori qismidan boshlab aylantirib oqiziladi. Voronkadagi suyuqlik filtrning taxminan yarmigacha to’ldirganda yuvadigan suyuqlikni oqizish to’xtatiladi va suyuqlikning filtrdan o’tib ketishi kutiladi. Bariy sulfatning eruvchanligi ancha yaxshi bo’lganligi uchun yuvishda ishlatiladigan yuvadigan suyuqlikning jami hajmi 200 ml dan oshmasligiga e’tibor beriladi. Cho’kmani yuvish vaqtida uchuvchan bo’lmagan, cho’kmaga yutilib qolgan begona moddalar ajratiladi. Odatda yuvish filtratdan xlorid ionini topish mumkin bo’lmay qolguncha davom ettiriladi.

Filtrlash tugatilgandan keyin filtr buklanadi va voronkasi bilan quritish uchun quritish shkafiga joylanadi. Quruq filtr cho’kmasi bilan voronkadan ohista olinib, oldindan doimiy massagacha quritib, tayyorlab qo’yilgan tigelga joylanadi. Filtrda cho’kma bo’lgan tigel chinnili uchburchak yoki asbest to’r ustiga qo’yiladi va gorelkaning past alangasida filtrning yonib ketishi oldi olingan holda kulsizlantiriladi. Filtr to’liq kulsizlangandan so’ng tigeldagi cho’kma 600-800^oC haroratda 40-45 daqiqa kuydiriladi. Kuydirish tugagandan keyin cho’kmali tigel qisqich yordamida eksikatorga joylantirilib, sovutiladi. Sovuq tigel cho’kmasi bilan analitik tarozida tortiladi. Cho’kmani kuydirish doimiy massaga yetguncha davom ettiriladi.

Hisoblash. Hisoblash uchun olingan qiymatlardan foydalaniladi.

Soat oynasining massasi: m_s

Soat oynasining modda bilan birgalikdagi massasi: m_A

Analiz uhun olingan moddaning massasi: m_A

Tigelning massasi: m_i

Tigelni bariy sulfat bilan massasi: m_BaSO4

Bariy sulfatni massasi: m_BaSO4

Sulfatning massasi:
_{ }

Sulfatning berilgan namunadagi massa ulushi:

fo’rmula yordamida hisoblanadi. Agar analiz qilish uchun aniq modda olingan bo’lsa, analizni aniqligi baholanadi. Buning uchun sulfatning modda tarkibidagi massa ulushi bilan aniqlangan massa ulush qiymatlari solishtiriladi.

Mazkur tartibdagi sulfatlar tarkibidagi oltingugurt, oltingugurtning boshqa shakllari (sulfatga aylantirilgandan so’ng) va bariy miqdorlari aniqlanishi mumkin.

Eslatma. SiO₃^2-, SnO₃^2-, WO₄^2- va boshqa ayrim ionlar cho’kmalar (H₂SiO₃, H₂SnO₃, H₂WO₄ singari) hosil qilgani uchun analizga halaqit beradi. Shuning uchun ular analizni boshlashdan oldin ajratilishi kerak. Tekshiriladigan namuna tarkibida ko’p miqdorda bariy ta’siridan cho’kmaydigan temir(III), alyuminiy, permanganate, ftorid kabi ionlarning bo’lishi ham xatoga olib kelgani uchun ular ajratilishi kerak.