10-(25-40-70-85)YaMR spektroskopiya.
Molekuladagi turli muhitdagi atomlarning bir xil yadrolari turli NMR signallarini ko'rsatadi. Bunday NMR signali va standart moddaning signali o'rtasidagi farq kimyoviy siljish deb ataladigan narsani aniqlashga imkon beradi, bu o'rganilayotgan moddaning kimyoviy tuzilishi bilan bog'liq. NMR texnikasida moddalarning kimyoviy tuzilishini, molekulalarning konformatsiyasini, o'zaro ta'sir ta'sirini va molekulyar o'zgarishlarni aniqlash uchun juda ko'p imkoniyatlar mavjud.
11-(26-41-60-71-86)Mass spektrometrlarning ionlarni bir-biridan ajrata olish darajasi.
Mass-spektrometriya ion massalarining spektrini olish usulidir. Mass-spektirometr sxemasi oddiy bolib, asosan 3 qismdan iborat: ion manbai, analizator, detektor. Turli usullarning qo’llanilishiga ko‘ra qo‘yilgan vazifasiga qarab manbadan ham musbat, ham manfiy yoki har ikki zaiyadli ionlar oqimi yaratiladi. Mass-spektrometriya usulining boshqa usullardan farqi shundaki, bu usul bilan ishlash uchun namuna pikogrammlar ( 10'12 g) miqdorida boisa ham yetarli bo‘ladi. Ayniqsa, biologik faol moddalar, dorivor va gormonal preparatlami aniqlash uchun ko‘p modda sarflab bo'lmaydi, chunki ularni ajratib olishning o‘zi juda mushkul vazifadir. Mass-spektrometrik usullar bilan moddalami o‘rganish ayniqsa quyidagi sohalarda juda qo‘l keldi: tabiiy gazlar, havo,sanoat chiqindilari, yonish natijasida hosil bo'lgan gazlar, aerozollar. Mass-spektrometriya usulida magnit va elektr maydoni yordamida birikmalami ionlargacha parchalash amalga oshiriladi. Gaz fazadagi molekula atom yoki radikalning (M) elektron, foton, ion va tezlashgan molekula (X) yoki yuqori gradiyentli elektr maydoniga ega makroskopik jism bilan o‘zaro ta’siri natijasida musbat zaryadii ionlar hosil boladi
12-(27-42-59-72)¹³C spektroskopiya.
Углерод атомининг барқарор изотопи 13С магнит моментига эга (I12), бўлганлиги учун ЯМР спектроскопия усулида таркибида углерод мавжуд бўлган органик моддаларда резонанс ходисаси кузатилади, лекин ҳар қандай органик моддада унинг миқдори 1,1 фоиздан ошмайди. Бу изотопнинг жуда кам тарқалгани кўпинча тўғридан-тўғри резонанс частоталарни ўлчашда маълум қийинчиликка сабаб бўлади.13С спектри билан иш олиб борилганда, кимёвий силжиш қий-матларини () ўлчаш жуда осон, чунки унинг ҳосил бўлиш оралиғи - 0-250 м.у. да ётади. Бу оралиқ жуда катта бўлганлиги учун спектрда сигналлар жуда аниқ ажралган холатда намоён бўлади. 13С изотопининг моддаларда жуда оз миқдорда бўлиши ЯМР спектрларда углерод билан углерод ўртасида (13С-1ЗС) спин-спин таъсир бўлмаслигига сабабчи бўлади. Бу ҳолат 13С спектр сигналларининг оддий бўлиши билан изоҳланади, аммо спектрларни чуқур тахлил қилишда ҳамда углерод билан боғланган ядролар (асосан водород) ўртасидаги спин-спинлар таъсирини (13С-Н) эътиборга олиш керак. Масалан, С-Н гурух 13С спектрида дублет сигнали ҳосил қилади. 13С спектрида СН-дублет, СН2-триплет, СН3-квартет беради. Модда тузилишини чуқур ўрганиш мақсадида углерод билан протонлар орасидаги спин-спин таъсирини эътиборга олиб ҳосил қилинган спектрларни 13С спектрининг “оф” (оff) резонанс услуби деб айтилади.
Do'stlaringiz bilan baham: |