6-laboratoriya ishi
Potensiometrik titrlash usuli bilan kislota (asos)
miqdorini aniqlash
Ishdan maqsad: Berilgan konsentratsiyasili ishchi eritmlarni tayyorlash va ularni potensialini o‘lchash bilan erigan moda miqdorini eritma titrini malaka va ko‘nikmalarini hosil qilish
Kerakli asbob va reaktivlar:
- pH metr
- shisha va kumush xlor elektrodlari (ESL – 63;EV – 1M)
- shtativ va magnitli aralashtirgich
- 100 va 50 ml hajmli o‘lchov kolbalari
- shisha stakan (V = 100 ml)
- 10% li NaOH (KOH) eritmasi (yoki quruq holdagisi)
- distillangan suv
- byuretka (V = 25 ml)
- pipetka (V 10 yoki 5 ml)
- filtr qog‘ozi
- 0,1 n H2C2O4ctandart eritmasi
13-rasm. pH metr
14- rasm. Magnitli aralashtirgich ES-6120
Ishning bajarilishi: Mazkur aniqlash usuli tenglamasi E = E0 + 0,059 lgCion ning amalda qo‘llanilishiga asoslangan bo‘lib, eritma potensiali (E,v) ni o‘lchash bilan eritmadagi vodorod ionlari miqdori (CH+) ni neytralanish reaksiyasi: H+ + OH- → H2O yoki H3O+ + OH- →2H2O tufayli aniqlash imkonini beradi.
Analizning amalga oshirish uchun standart eritma sifatida H2C2O4 ning 0,1n va ishchi eritma sifatida NaOH (KOH) ~ 0,1n eritmasi ishlatiladi.
Standart eritma fiksanaldan foydalanib quyidagi tayyorlanadi.
Ishchi eritma fiksanaldagi 10% li yoki uning quruq holdagisidan foydalanib quyidagicha tayyorlanadi
100 ml - 0,1n NaOH ning ishchi eritmasini tayyorlash
a) Buning uchun kerak bo‘lgan NaOH massasi
Demak, laboratoriyadagi quruq NaOH kristallaridan analitik tarozida 0,400 gr tortib olib, 100 ml sig‘imli o‘lchov kolbasida distillangan suvda eritiladi.
b) 10% li NaOH eritmasidan tayyorlash uchun yuqoridagi hisoblashga ko‘ra bo‘ladigan 0,4 gr NaOH saqlagan eritma hajmi hisoblanadi: 10% li eritmaning zichligi ,deb qabul qilamiz va quyidagi proporsiyadan foydalanamiz:
10% li eritmaning 100 gr da → 10 gr NaOH erigan
m gr da → 0,4 gr NaOH
yoki V = m/ρ = 4/1 = 4 ml
Demak, 10% li NaOH eritmasidan 100 ml ~ 0,1 n eritma tayyorlash uchun 4 ml 10% li eritmani 100 ml sig‘imli o‘lchov kolbasida distillangan suv bilan suyultirish kerak.
Tayyorlangan ~ 0,1 n NaOH eritmani byuretkaga quyib «nol» kuqtaga keltirib qo‘yiladi.
- 0,1 n H2C2O4 eritmasidan pipetka bilan 5 ml alekvot qism o‘lchab olinib stakanga solinadi. Unga aralashtirgich, shisha va kumush – xlor elektrodlari tushurilib magnitli aralashtirgich ustiga byuretkadan NaOH eritmasi tomiziladigan holatda joylashtiriladi.
- stakandagi eritmaning potensiali o‘lchanib, jadvalga yozib qo‘yiladi
- byuretkadan stakanga aralashtirib turilgan holatda 1 ml NaOH eritmasi tomiziladi va 30 sek, davomida eritma potensialini o‘lchab jadvalga yozamiz. Titrlashni shu tartibda davom ettiramiz
Izoh. Potensial o‘zgarishi kattalashib borishi bilan tomiziladigan eritma hajmi 0,5; 0,25; 0,1 ml gacha kamaytirilib boriladi, ekvivalent nuqta yaqinidan potensial o‘zgarishi (+E,v) dan (- E,v) ga o‘zgarib ketadi (yoki aksincha). SHunday so‘ng 5 – marta potensial o‘zgarishini aniqlab barcha natijalar jadvalga yozib oling.
- olingan natijalar asosida titrlashning integral va differensial grafiklari (E ~ Vtitrant, ml; ∆E/∆V ~ V titrant, ml) ni chizib, titrlashning ekvivalent nuqtasini aniqlang.
- ekvivalent nuqta qiymatidan foydalanib,
Formulaasosidatayyorlangan NaOH ishchieritmasininganiqkonsentratsiyasi (titri) 0,0001 naniqlikdahisoblanadi.
Noma’lum konsentratsiyali eritmadagi kislota (asos) miqdorini aniqlash.
Buning uchun Sizga laborant tomonidan ma’lum hajmli (2÷5ml) sirka, sulfat, xlorid yoki nitrat kislota eritmasi beriladi.
- bu eritmani 50 ml sig‘imli o‘lchov kolbasiga to‘liq quyib oling va belgisigacha distillangan suv bilan suyultiring.
- tayyorlangan eritmadan pipetka bilan (V = 5 ml) alekvot qism o‘lchab olib, stakanga soling.
- stakanga aralashtirgich, elektrodlarni tushurib magnitli aralashtirgich ustiga joylashtiring va yuqoridagi tartib bo‘yicha titrlang.
- olingan natijalarni jadvalga yozib oling va grafik chizib ekvivalent nuktani aniqlang.
- ekvivalent nuqta qiymati (Vekv) dan foydalanib kislota miqdorini quyidagi formula bo‘yicha hisoblang:
Nazorat savollari:
Potensiometrik analiz metodi deb qanday metodga aytiladi?
Indikator elektrodning potensiali eritma konsentratsiyasiga proporsionalligi bo‘yicha aniqlanadigan tenglamani ko‘rsating.
Nima sababdan potensiometrik analizda elektroddan kam miqdordagi tok o‘tib turishi kerak?
Veston elementining sxemasini ko‘rsating.Elektron voltmetrlar ishlashi uchun zanjirda tok kuchi qanday bo‘lishi kerak?
talablar qo‘yiladi?
Potensiometriyada qanday solishtirma elektrodlar ishlatiladi?
Qanday elektrodlarga indikator elektrodlar deyiladi?
Do'stlaringiz bilan baham: |