Fizikaviy va kolloid kimyo



Download 26,97 Kb.
Sana31.12.2021
Hajmi26,97 Kb.
#247597
Bog'liq
2 5321562035631164427



OZBEKISTON RESPUBLIKASI OLIY VA O`RTA MAXSUS TA`LIM VAZIRLIGI

QORAQALPOQ DAVLAT UNIVERSITETI

FIZIKAVIY VA KOLLOID KIMYO” KAFEDRASI


ANALITIK KIMYO”

fanidan

KURS ISHI



MAVZU: Alangali fotometriya.

BAJARDI: Tangirberganov Jasur.

QABUL QILDI: Pirniyazov Amanbay.

Nukus-2021



I. KIRISH
II.ASOSIY QISM.

1. Alangali fotometriya haqida tushuncha.

2. Alangali fotometriyaning analitik kimyoda tutgan o'rni.

III. AMALIY QISM.

1. Fotometrik usullar tarkibi.

2. Alangali fotometriya atom emissiya spiktral analizining usullaridan biri sifatida.

3. Buger Lambert-Ber qonunining fotometriyada yoritilishi.


IV. XULOSA

V. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR

Alangali fotometriya - bu spektrlarni qo'zg'atish manbalari har xil turdagi atsetilen - havo, asetilen - kislorod, propan - havo, propan - kislorod, vodorod - havo va boshqalar elementlari alkogol bo'lgan emissiya spektral tahlilining bir turi. Metallar, galliy, indiy, magniy, marganets, kobalt, mis, kumush va boshqalar mavjud bo'lib, ularning soni olov haroratining oshishi bilan ortib boradi. Masalan, propan - havo, nurli gaz - havo kabi eng sovuq olovda faqat gidroksidi va gidroksidi tuproq metallari ajralib chiqadi. Past harorat tufayli MEL alangasi chiqaradigan spektrlar oz miqdordagi spektral chiziqlardan iborat, asosan rezonansli, bu yorug'lik filtrlari yordamida elementlarning xarakterli nurlanishini ajratish,oddiy va pastdan foydalanishga imkon beradi. Spektrli qurilmalar - alanga fotometrlari. Atom spektral chiziqlaridan tashqari, alangali spektrlarda bir qator asosan diatomik molekulalar va CuCl, CaOH va boshqalarning radikallari mavjud. Ularning ba'zilari analitik maqsadlarda ishlatiladi. Shunday qilib, termal barqaror oksidlarni hosil qiluvchi, deyarli erkin atomlarning paydo bo'lishi bilan alangada ajralmaydigan elementlarga nisbatan, molekulyar spektrlar analitik signalning yagona manbai hisoblanadi. Nisbatan past ionlanish potentsialini tarqatadigan skandiy, titan, lantan va boshqa elementlarning oksidlari deyarli past haroratli olovda atomizatsiya qilinmaydi. Ko'pincha, alanga fotometriyasi gidroksid va yer metallari gidroksidini aniqlash uchun ishlatiladi.

Alangali fotometriya atom emissiya spektral analizining usullaridan biridir. Ushbu usul tahlil qilingan namunani eritmaga o'tkazib yuborishidan iborat bo'lib, undan keyin nebulizer yordamida aerozolga aylantiriladi va burner oloviga beriladi. Erituvchi bug'lanadi va elementlar bugʼlanganda spektr chiqaradi. Tahlil qilingan spektral chiziq moslama - monoxromator yoki yorug'lik filtri yordamida tanlanadi va uning porlashi intensivligi fotosel orqali o'lchanadi. Alanga elektr yorug'lik manbalari bilan yaxshi taqqoslanadi, chunki silindrdan chiqadigan gaz yoqilg'isi va gaz oksidlovchisi juda barqaror boʻlib, bir xil yonayotgan olovni beradi. Olovda past harorat tufayli bugʻlanish potentsiali past bo'lgan elementlar, birinchi navbatda ishqoriy elementlar bugʻlanadi, ularni aniqlash uchun deyarli kimyoviy ekspluatatsiya usullari mavjud emas, shuningdek gidroksidi-tuproq va boshqa elementlar. Hammasi bo'lib, ushbu usul bilan 70 dan ortiq elementlar aniqlanadi. Plazmatronning induksion yuqori chastotali tushishi va kamonli plazma mash'alasidan foydalanish yuqori ionlanish potentsialiga ega elementlarni hamda issiqlikka chidamli oksidlarni hosil qiluvchi elementlarni aniqlashga imkon beradi, bular uchun alangadan unchalik katta foydalanmaslik kerak.

Alangali emissiya fotometriyasi usuli turli xil ob'ektlarni tahlil qilish uchun turli sohalarda keng qo'llaniladi. Qurilmaning ixchamligi, soddaligi va ishlash texnikasi alanga fotometrlarini dalada, fabrikalar do'konlarida va boshqalarda keng ishlatishga imkon beradi.

Alangali fotometriyasi usuli (kimyoviy elementlarni kashf qilish va aniqlash uchun) ikkita versiyada qo'llaniladi: emissiya olov fotometriyasi (alanga emissiyasini tahlil qilish) va yutish olov fotometriyasi (olovni yutish, atomik yutish tahlili). Usulning sezgirligi ancha yuqori - 1 ml tahlil qilingan eritmada 0,001 mkg gacha.

Emissiya spektral analizining bir turi bu olov fotometriyasi. Ushbu usulga ko'ra, tahlil qilingan namuna maxsus gaz balonlari alangasida 1200-3000 ° C°ga qadar isitiladi (10.15-jadvalga qarang). Natriy, kaliy, lityum, kaltsiy, bor, xrom, marganetsni aniqlash uchun ishlatiladi. Analizator olov fotometridir.

Alangali fotometriyani tahlil qilish usuli moddani olovda qizdirish natijasida qo'zg'aladigan atomlarning nurlanish intensivligini o'lchashga asoslangan. Buning uchun sinovli moddaning eritmasi siqilgan havo yordamida gaz baloniga aerozol shaklida kiritiladi. Bunday holda, osongina qo'zg'aladigan elementlar ma'lum to'lqin uzunlikdagi nurlarni chiqaradi va olovni ranglaydi. Muayyan konsentratsiya oralig'ida atomlarning nurlanish intensivligi eritmadagi atomlarning kontsentratsiyasiga mutanosib bo'lib, u olovga kiritiladi . AB egri chizig'ining to'g'ri qismida nurlanish intensivligining (/) eritmadagi nurlantiruvchi element konsentratsiyasiga (C) bog'liqligi tenglama bilan ifodalanadi.

Fotometrik usullar rangli birikmalarning yutilish spektrlarini tekshirishga asoslangan. Fotometrik analizda yutilish yo'lagining kengligi katta ahamiyatga ega bo'lib, yo'lakning kengligi qancha katta bo'lsa, moddalar aralashmasini analiz qilish shuncha qiyin bo'ladi. Rang hosil qiluvchi reaktivning va kompleksning yutilish yo'laklari keng bo'lsa, ularning bir-birini o'zaro qoplash, ya'ni ustma-ust tushish, ehtimoli ortadi. Bu esa o'z navbatida analizni murakkablashtiradi. Yo'lakning kengligi uning yarim kengligi deb ataladigan kattalik bilan tasvirlanadi. Ko'pchilik hollarda oddiy molekulalar uchun yutilish yo'lagining yarim kengligi 80-100 nm ga teng. Bu kattalik qancha kichik bo'lsa, analiz shuncha yaxsbi bo'ladi. Moddani fotometrik usul bilan aniqlash ikki qismdan ibprat bo'ladi: aniqlanadigan moddani elektromagnit nurlarni yutadigan birikmaga aylantirish va hosil qilingan birikma eritmasi yutgan elektromagnit nurlar intensivligini o'lchash.

Amalda hamma elementlarni aniqlash uchun fotometrik usullar ishlab chiqilgan. Biroq eritmalari spektrning ultrabinafsha, ko'rinadigan va yaqin infraqizil sohalarida yutadigan ba'zi ionlarning birikmalarini olish uchun kimyoviy reaksiyalar ishlab chiqilmagan. Bunday moddalarni aniqlash uchun bilvosita usullardan foydalaniladi.

Konsentratsiyani o'lchaydigan KFK-2 fotoelektrik kolorimetri suyuq va qattiq holatdagi shaffof moddalardan 315-980 nm oraliqdagi yorug'lik nurlari o'tganda, ularning optik zichliklarini o'lchash orqali eritmadagi moddaning konsentratsiyasini aniqlashga mo'ljallangan. Asbobda tegishli to'lqin uzunlikka ega bo'lgan yorug'lik nurlarini ajratib berish uchun turli yorug'lik filtrlari o'rnatilgan. O'tkazish koeffitsientini o'lchash uchun yorugiik qabul qiluvchi elementga Io to'lig'icha va tekshiriladigan namuna orqali o'tgan I yorug'lik oqimlari yo'naltiriladi. Bu oqimlarning nisbati tekshirilayotgan eritmaning o'tkazish koeffitsienti T bo'ladi:



T=(I/I0) 100%

Kolorimetrda bu nisbatni aniqlash uchun oldin yorug'likning yo'liga erituvchi yoki standart eritma solingan kyuveta qo'yiladi va kolorimetrning. sezgirligini o'zgartirib, galvanometrning strelkasi o'tkazish koeffitsientlari shkalasining 100 raqami qarshisiga to'g'rilanadi. Shunday qilish orqali to'liq yorugiik oqimi Io shartli ravishda 100 % ga teng, deb qabul qilinadi. Bu shart erituvchida nur yutuvchi erigan moddaning zarrachalari bo'lmaganda u yorugiikni yutmasdan 100% o'tkazib yuborishi kerak, degan mulohazaga asoslangan. Keyin yorug'likning yo'liga tekshiriladigan eritma solingan kyuveta qo'yiladi. Galvanometrning o'tkazish koeffitsienti shkalasidan olingan hisob raqami n, I ga mos keladi. Demak, eritmaning foizlarda o'lchangan o'tkazish koeffitsienti T (%)=n bo'ladi. Optik zichlik A quyidagi formula orqali topiladi.

A=-lg(I/I0)=-lg(T/100)=2-lgT

Fotometrik analiz usullariga spektrofotometrik va kolorimetrik usullar kiradi. Ular yordamida aniqlashni amalga oshirish uchun modda elektromagnit nurlami yutadigan biror birikmaga aylantiriladi. So'ngra shu modda eritmasidan o ‘tgan nurning intensivligi o'lchanadi.Fotometrik usullar nurning ultrabinafsha, ko'rinadigan va yaqin infraqizil spektr sohalariga to‘g ‘ri keladi. Deyarli barcha elementlar uchun fotometrik aniqlash usullari mavjud. Biroq ayrim moddalarning ionlari uchun fotometrik reaksiyalar m a’lum emas. Spektrning ultrabinafsha, ko'rinadigan va yaqin infraqizil sohalarida nurni yutadigan birikm alar hosil qilish reaksiyalari fotometrik reaksiyalar deyiladi. Barcha fotometrik usullar bevosita va bilvosita usullarga bo‘linadi. Bimi quyidagi reaksiyalar misolida ko‘rish mumkin. 1. Aniqlanadigan modda X eritmasiga biror reagent R qo‘shilganda elektromagnit nurlarni yutadigan XR modda hosil

bo‘lishi mumkin. Bu usul bevosita usul bo‘lib,

X+Rf->XR


reaksiyaga asoslangan. 2. Aniqlanadigan modda X eritmasiga biror MR elektromagnit nurni yutadigan modda qo‘shilganda elektromagnit nurni yutmaydigan yangi MX modda hosil bo‘ladi, bu usul bilvosita usul bo‘lib,

MR+Xb MX+R

reaksiyaga asoslangan. 3. Aniqlanadigan modda X eritmasiga biror R reagentni qo‘shganda u cho‘kmaga tushishiga asoslangan usul ham bilvosita usul hisoblanadi:

X +R oiX R .

Bunda hosil bo‘lgan cho‘kma ajratiladi va biror erituvchida eritiladi. So‘ngra uning tarkibidagi tekshiriladigan tarkibiy qism

fotometrik aniqlanadi. Agar bevosita usullar moddaning elektrom agnit nurlarni bevosita yutishiga asoslangan b o ‘lsa,

bilvosita udullar shunday nurlarni yutadigan moddalarni parchalashga asoslangan. Bevosita usullar eng aniq usullar bo‘lib, ikkinchi guruhga kiradigan usullar ham ularga yaqin turadi. Uchinchi guruh usullari m oddalarni aniqlash uchun boshqa imkoniyat bosimlagan hollardagina qo'llaniladi.Elektromagnit nurlarning yutilish qonunlari qatoriga Buger Lambert-Ber qonuni va optik zichliklarning additivlik (additio - qo‘shish, mustaqillik) qonunlari kiradi.

Buger Lambert-Ber qonuni moddaning konsentratsiyasi va yutilgan nur intensivligi orasidagi miqdoriy bog‘Ianishni ifodalaydi. 1729-yilda Buger modda eritmasi qatlamidan o ‘tgan nurning yutilishi bilan qatlamning qalinligi orasidagi bog‘liqni o ‘rgandi, 1760-yilda Lambert uni matematik ko'rinishda ifodaladi. Ber esa qonunni konkret eritmalarda sinab ko‘rib, uning to‘g ‘riligini tekshirgan. Intensivligi Iobolgan monoxromatik nur qalinligi dl bo‘lgan qatlam orqali o‘tganda, uning intensivligi d l qiymatga kamayadi. Buni d l- aldl tarzda ifodalash mumkin. Bu ifodani o ‘zgartirib va integrallab

In ^ = a lh

ifodani hosil qilish mumkin. Bundan 1=1 e-°“ a hosil bo‘ladi. Natural logarifmdan o ‘nli logarifmga o ‘tib, lg 7 = -a 'l о

ifodani olish mumkin. Bu yerda, a ’ - yutilish koeffitsienti; /// - o'tkazish, T harfi bilan belgilanadi. lg(I /I) qiymat optik zichlik deb yuritiladi va A harfi bilan belgilanadi. Optik zichlik:

A = \% ° = —lg 7 \

Bundan 7=1 bo‘lgandaA=0 var=O bo‘lganda A= + °° bo‘lishi kelib chiqadi. a ’=e-c, bu yerda, £ - m olyar yutish (s o ‘ndirish) koeffitsienti; с -konsentratsiya. Agar c=l mol/dm3 bo‘Isa, a ’= e .

Shunday qilib, Buger-Lambert-Ber qonuni A=ecl shaklida yozilishi mumkin. Ushbu b og‘lanish to'g'ri chiziqli ko'rinishga ega. Qonun 1 = 1 1 0 ecl о shaklda ham ifodalanishi mumkin. Buger-Lambert-Ber qonuni universal bo'lib, faqat spektrofotometriyada emas, balki atom-absorbsion, rentgen va IQ spektroskopiya usullarida ham qoilaniladi. Optik zich lik larn ingad ditivlik qonuni tekshiriladigan eritmada bir necha yutadigan modda bo‘lsa, ular optik zichliklarining yig‘indisi

eritmaning umumiy optik zichligiga teng bo‘lishini tasvirlaydi. Faraz qilaylik, eritmada M, N, P va Q moddalar bo‘Isa, ularning har birining optik zichligi mos ravishda

^ m=£mciJ ’ AN=£tiCJ ’ Ap=epcpl; AQ=EQcQl

bo'ladi. Ushbu optik zichliklaming yig‘indisi eritmaning umumiy optik zichligini tashkil etadi. Yutilishning asosiy qonunidan chetlashish. Buger-Lambert-Ber qonuni konsentratsiyaning muayyan chegaralaridagina to‘g‘ri chiziqlidir. Undan chetga chiqqanda qonunning to‘g‘ri chiziqliligi bajarilmaydi. Buning bir necha sabablari bor. Shu sabablardan biri nurning monoxromatik b o ‘lmasligidir, chunki qonunni keltirib chiqarganda asosiy shart sifatida nurning monoxromatikligi qo‘yilgan edi. Aslini olganda aniq monoxromatik nurni hosil qilish juda qiyin, chunki har qanday nur boshqa to‘lqin uzunligiga ega nur bilan birga bo'ladi. Ulami

aniq ajratish nihoyatda qiyin masaladir. Nurning monoxromatik emasligi natijasida yutilish qonunidan chetga chiqishni tushunib olish uchun toliqin uzunliklari A; va A2, intensivliklari I0I v a /02bo‘lgan nurlar tekshiriladigan modda eritmasiga tushayapti, deb qaraymiz. M onoxrom atiklikdan tashqari nurning m odda eritm asiga tushganda sochilishi ham qonundan chetga chiqishga olib keladi. Linza, ko‘zgu va boshqa optik materiallardan qaytgan va sochilgan begona nurlar (/.) manbadagi barcha to‘lqin uzunliklarga ega bo‘lgan nurlardir.

Eritmaga tushayotgan sochilgan nurning intensivligi teshikning

kattaligiga bevosita bogiiq. Eritmaga tushishidan oldin nurni maxsus svetofiltrlardan o‘tkazish uning sochilish ta’sirini kamaytiradi. Yutilish qonunlaridan chetga chiqishga, bulardan tashqari, kimyoviy jarayonlar ham ta’sir ko'rsatadi. Dissotsiatsiya, assotsiatsiya, gidroliz, solvoliz, komplekslanish, oraliq moddalar hosil bo‘lishi, zollar, tautomer o ‘zgarishlar, o ‘zaro ta’sir (eritmadagi moddalar, erituvchi va boshqalar) yoki boshqa kimyoviy o'zgarishlar natijasida tekshiriladigan moddaning konsentratsiyasi o ‘zgaradi, bu esa optik zichlikning egri chiziqli o ‘zgarishiga olib keladi. Misol tariqasida dixromat ionning muvozanatini qarab chiqsak:

Cr20 72+H20 ^ 2 H C r0 4<^ 2 С Ю /+2H+.

Qator to‘lqin uzunliklari sohasida dixromat, gidroxromat va xromat ionlarining molyar yutish koeffitsientlari turlicha. Bundan tashqari, instrumental sabablar va sistemaning sindirish ko‘rsatkichi ta’siri va boshqalar oqibatida ham qonundan chetga chiqishlar kuzatiladi. Shularning barchasini hisobga olib, tekshirishlar muayyan optimal sharoitda, konsentratsiyaning tegishli oralig'i va kyuvetaning muayyan qalinligida o ‘tkaziladi.

Buger-Lambert-Ber qonuniga asosan, optik zichlik tekshiriladigan modda eritm asining molyar yutish koeffitsienti, eritmaning konsentratsiyasi va yutish qatlamining qalinligiga bog‘liq. Nazariy hisoblashlar va tajribalar fotometrik aniqlashlarda xatoning minimal qiymati optik zichlikning 0,2-1 qiymatlariga to‘g‘ri kelishini ko‘rsatadi. Shundan kelib chiqib, aniqlashlarning optimal sharoiti tanlanishi kerak. Ko‘pchilik moddalarning molyar yutish koeffitsienti birning ulushlaridan 105 gacha bo‘lgan oraliqda o‘zgaradi. Biz yuqorida yutish qatlamining 1 sm qalinligini tanlashni aytib o ‘tgan edik. Agar 1=1 sm bo‘lsa, optimal hisoblanadigan optik zichlik qiymatini 0,5 deb olsak, molyar yutish koeffitsienti 100 bo‘lgan eritma uchun konsentratsiyaсу=0,5/100=0,005 bo‘lishini ko‘ramiz. Agar moddaning molyar yutish koeffitsienti 1000 b o ‘lsa, optik zichlikning 0,5 qiymati uchun konsentratsiya cr~0,5/1000=0,0005 bo‘ladi. Tekshirish uchun olingan modda eritmasining optik zichligi katta bo‘lsa, optimal sharoit tanlash

uchun eritmaning konsentratsiyasini yoki yutish qatlamining

qalinligini kamaytirish kerak. Optik zichlik juda kichik bo‘lganda yutish qatlamining qalinligini oshirish orqali optimal sharoit tanlanishi mumkin. Shunday o ‘lchashlar eritmadan o'tayotgan nurning to'lqin uzunligi optik zichlikning eng katta qiymatiga mos keladigan sohasida amalga oshirilishi kerak. Bu sohada yutish eng katta qiymatga ega bo‘ladi.

Fotometrik o ‘lchashlar bo‘yicha miqdoriy analiz, shuningdek, fotometrik titrlash asosida ham amalga oshiriladi. Fotometrik titrlashda ham yuqorida qarab chiqilgan reaksiyalarga o'xshash

reaksiyalar ishlatiladi. Bu usul nur yutadigan moddalarni aniqlash davom ida titrlashning oxirgi nuqtasini topishga asoslangan. Fotometrik titrlashda boshqa fotometrik aniqlashlarda qo‘llaniladigan barcha reaksiyalarni ham ishlatib bo'lmaydi. Bu, eng avvalo, nur yutadigan moddaning barqarorligi bilan bog'liq. Masalan, komplekslanish reaksiyalafidan foydalanilayotgan bo‘Isa, temirni natriy salitsilat yoki ksilenol sarig‘i bilan titrlash mumkin bo‘lgani holda, rodanid yoki xlorid bilan titrlab bo‘lmaydi, chunki rodanidli va

xloridli komplekslar beqarordir. Fotometrik titrlash 1) tekshiriladigan birikma rangli boiganda; 2) reaksiya davomida rangli birikma hosil

bo‘lganda; 3) indikatoming rangi sekin o'zgarganda amalga oshirilishi mumkin. Fotometrik titrlash indikator ishtirokida yoki indikatorsiz amalga oshirilishi mumkin. Rangsiz eritmalarni aniqlashda rangli yoki rang hosil qiluvchi indikatordan foydalaniladi. Bunda ekvivalentlik nuqtasigacha optik zichlik o ‘zgarmaydi, undan keyin уortadi, уо kam ayadi. Indikatorsiz titrlash nimalga oshirish uchun tekshiriladigan modda yoki reaksiya mahsuloti o‘z xarakteristik yo‘lagiga ega bo'lishi kerak.

Ultrabinafsha spektr ikki-uch, ayrim hollarda, besh va undan ortiq yutilish yo'laklariga ega. Bunda tekshiriladigan moddani identifikatsiya qilish uchun (sifat analizi) turli erituvchilarda uning spektri tushiriladi va spektrlar aniq tarkibli moddalar spektrlari bilan taqqoslanadi. Tekshiriladigan va taqqoslanadigan spektrlar mos kelsa, tarkiblarning bir xilligi haqida xulosa qilinadi. Noma’lum tarkibli eritmalarni identifikatsiya qilish uchun turli spektral atlaslardan foydalaniladi. Ко'rinadigan spektr sohasidagi sifat analizi ham ultrabinafsha sohadagiga ko‘p jihatdan o ‘xshaydi. Infraqizil spektrlarm ng hosil bo ‘lishi molekuladagi atomlarning tebranishi bilan bog‘liq. Molekuladagi atomlarning tebranishi valent bog'lanishlar bo‘ylab amalga oshsa, bunday tebranishlar valent tebranishlar deyiladi. Ular simmetrik (bir yo‘nalishdagi) va asimmetrik (qarama-qarshi yo‘nalishdagi) tebranishlarga b o ‘linadi. B og‘lanishlar orasidagi burchakning o ‘zgarishi bilan bog‘liq tebranishlar deformatsion tebranishlar



deb ataladi. Bunday bo'linish ko‘p jihatdan shartli bo‘lib, bir tur tebranish vaqtida, albatta, ikkinchisi ham nam oyon b o 'ladi. Deformatsion tebranishlar energiyasi kichik bo‘lib, ularga xos spektrlar to‘lqin uzunligining kattaroq qiym atlari sohasida joylashadi. M olekuladagi barcha atomlar tegishli yo'laklar hosil qilib, ular modda tarkibidagi barcha atomlarni aks ettiradi. Biroq, bu tebranishlar orasida m olekulaning ayrim qism larini aks ettiradigan y o ‘laklar hosil b o ‘lishini ham k o ‘ram iz. Bunday tebranishlarga mos keladigan yutilish y o ‘laklari xarakteristikyo'laklar deb y u ritilad i. B archa to ‘yingan u g levodorodlar molekulalari spektrlarida CH3 guruhga xos bo'lgan 2960 va 2870 sml spektral yoiaklar mavjud. Shunday qilib, moddalar tarkibidagi har bir funksional guruhga xos b o ig a n spektral yo'laklarni kuzatishimiz mumkin. Ushbu spektral yoiaklar asosida IQ spektroskopiya usulida sifat analizi ikki xil amalga oshiriladi. B irinchi usulda tek sh irilad ig an m oddaning 5 0 0 0 -5 0 0 sm'1 sohalarida IQ spektri tushiriladi va u tegishli atlaslar bilan taqqoslanib, identifikatsiya qilinadi. Ikkinchi usulda tekshiriladigan moddaning spektridagi xarakteristik y o ia k lar topiladi va shular asosida identifikatsiya amalga oshiriladi. Spektrdan topilgan xarakteristik chastota jadvaldagi qiymat bilan taqqoslanadi va spektral y o iak identifikatsiya qilinadi. Masalan, spektrdan 1720 sm'1 ga mos keladigan chastota topilgan bo'lsa, uni jadvaldagi qiymat bilan taqqoslab, bu chastotaning karbonil guruhga xosligini aniqlash qiyin emas. Shuni unutmaslik kerakki. ayrim funksional guruhlar bir necha chastotada yutadi. Uni aralashtirib yuborishdan ehtiyot b o iish tavsiya qilinadi.

Nefelometrik va turbidimetrik analiz usullarini amalga oshirish uchun tekshiriladigan modda muallaq holdagi kam eriydigan birikmaga aylantiriladi. Muallaq zarrachalardan sochilgan nur intensivligini o‘lchashga asoslangan usul nefelometriya, muallaq zarrachalardan o'tgan nur dastasi intensivligining kamayishini o'lchashga asoslangan usul turbidimetriya deb yuritiladi. Bu usullarda nur dastasining intensivligi o ‘zgarib, uning spektral xususiyatlari o'zgarishsiz qoladi. Ular faqat kam eriydigan muallaq zarrachalar (cho‘kma emas) hosil bo‘lgandagina qo‘llaniladi. M oddalar, atomlar, molekulalar yoki ionlarning turli xil qo'zg'atuvchi omillar ta ’sirida shu'lalanish xossasi lyuminessensiya deyiladi. Bunday shu’lalanish 1 0 10 sek va undan ziyod bo'lishi kerak. Lyuminessensiyaning ikki turi: diskret (ayrim) zarrachalarning shulalanishi va rekom binatsion shulalanish mavjud. Diskret zarrachlaarning sulalanishida nurlanish markazini tashkil etadigan faqat bitta zarracha qatnashadi. Shu zarracha energiya yutuvchi va shu’lalanuvchi vazifasini bajaradi. Rekombinatsion shu'lalanishda nur yuluvchi zarrachlar shulalanmasdan boshqa zarrachalar shulalanadi. Lyuminessensiyani yuzaga keltiruvchi omillarga ko‘ra lyuminessensiya quyidagi turlarga bo'linadi. Agar shulalanish ultrabinafsha va ko‘rinadigan spektr sohalariga to 'g'ri keladigan nurlar ta’siridan yuzaga kelsa, bunday lyuminessensiyaga fotolyuminessensiya yoki fluoressensiya deyiladi. Shulalanish katod nurlari ta’siridan yuzaga kelsa, bunday lyuminessensiya katodolyuminessensiya deyiladi. Rentgen nurlari ta'sirida shulalanish rentgenolyuminessensiya, mexanik ta’sir natijasidagi tribolyuminessensiya, isitish natijasida yuzaga keladigani kaidolyuminessensiya, kimyoviy reaksiya energiyasi tufayli yuzaga keladigan shulalanish esa xemilyuminessensiya deyiladi. Lyuminessensiyaning bulardan tashqari boshqa turlari ham mavjud. Jumladan, shuialanishning davomiyligiga (davom etish vaqtiga) ko'ra fosforisensiya va fluoressensiyalar farqlanadi. Fosforisensiya qo'zg ‘atish manbai olingandan keyin ham moddaning muayyan vaqt shulalanib turishi bilan, fluoressensiya qo‘zg ‘atish manbai olingandan so ‘ng modda shulalanishining to'xtashi bilan bog'liq . Fotolyuminessensiyada moddaning bevosita shu’lalanishi va uni shu’lalanadigan holatga o‘tkazish bilan bog'lq bo‘lgan ikki usul qollaniladi. Lyuminessensiyaning ikkinchi guruh usullari fotometrik analizga ancha yaqin. Bitta elementni aniqlash uchun bir reaksiyaning o‘zi fotometriyada ham, lyuminessensiyada ham qoilanilishi mumkin. Har ikkala holda ham hosil boiadigan birikma nurni ko‘p yutadigan b o ‘lishi kerak. Agar fotometrik usullarda, biz yuqorida ko'rib o'tganimizday, o‘tgan nur intensivligi kamaysa, lyuminessensiyada shu yutilgan nurning talaygina qismi yorug'lik shaklida ajralishi kerak. Bunday hollar ancha kam uchraydi, shu bois lyuminessent reaksiyalar fotometrik reaksiyalardan kam sonlidir. Lyuminessent usullarning sezuvchanligi fotometrik usullarnikidan yuqori boiganligi uchun bu usullarni qollash keng rivojlanib bormoqda. Lyuminessensiyada qo‘zg‘atish energiyasining bir qismi issiqlik shaklida yo‘qoladi. Shuning uchun ham uning kvantlari energiyasi yutilgan qo‘zg‘atuvchi energiyadan kam bo‘ladi. Demak, yutilgan nurning tolqin uzunligidan chiqarilayotgan nurning to'lqin uzunligi hamisha katta boladi.Turli omillar ta’siridan modda chiqaradigan shuianing intensivligi kamayadi. Bunday hodisaga lyuminessensiyaning so'nishi deyiladi. Eritmalar konsentratsiyalari oshganda lyuminessensiya oldin oshadi, muayyan qiymatdan so‘ng to‘g‘ri chiziqli oshish kuzatilmaydi, katta konsentratsiyalarda esa u keskin kamayadi. Bunday hoi lyuminessensiyaning konsentratsion so'nishi deyiladi. S.I.Vavilov lyuminessensiyaning so‘nishini ikki turga ajratdi. Lyuminessensiya so‘nishining birinchi turiga hatto molekulalar qo‘zg‘atilmagan holatda boiganda ham uning ichki qayta guruhlanishi kiradi. Bunday holda lyuminessensiyaning so‘nishi shu’lalanishning davomiyligi bilan b ogiiq boim asdan, u kimyoviy reaksiyalar natijasida shu’lalanuvchi moddaning shu’lalanmaydigan moddaga aylanishi bilan bogiiq. Bunda yutilish va lyuminessensiya spektrlarining o ‘zgarishini ko‘ramiz. Lyuminessensiyaning ikkinchi tur so‘nishida yutilish va lyuminessensiya spektrlari o ‘zgarmaydi. Ikkinchi tur so‘nish tashqi ta’sirlar oqibatida yangi modda hosil bo'lishi bilan yuzaga keladi. Ko‘pchilik hollarda, lyuminessensiya so‘nishining sabablari ma’lum emas.

Ayrim anorganik [(samariy, yevropiy, gadoliniy, terbiy, disproziy, talliy (I), qalay (II),surma (III), qo‘rg‘oshin (II), vismut (III), indiy (III)] va organik (vazelin moyi, parafin, kanifol, tozalangan asfalt va boshqa) moddalar shu’lalanish xossasiga ega. Bunday moddalarni o ‘z lyuminessensiyasi

asosida topish mumkin. Shu’lalanmaydigan moddalarni turli xil

reaksiyalar yordamida shu’lalanadigan birikm alarga aylantirib

aniqlaydilar. Sifatiy lyuminessent analiz uchun lyuminessensiyaning so‘nishidan foydalanish ham mumkin. Masalan, aniqlanadigan modda biror moddaning lyuminessensiyasini so‘ndirsa, bu sifat ko'rsatkichi sifatida ishlatilishi mumkin. Shu’lalanmaydigan moddalarni shu’lalantirish uchun ularga aktivatorlar (kristallofosforlar) qo‘shiladi. Kristallofosforlar shu’lasining intensivligi b o ‘yicha

kirishmalami topish mumkin. Ba’zan moddalarni topish uchun ularning shu’lasini vizual kuzatish yetarli. Agar aralashmalar tekshirilayotgan boisa, shu’la yorugiik filtridan o'tkaziladi.Miqdoriy lyum inessent analizda l= K c bog'laanishdan foydalaniladi. Tekshiriladigan moddani shu’lalanuvchi moddaga aylantirganda, uning to‘lig‘icha shu shaklga o'tkazilishiga e’tibor berilishi kerak. Lyuminessensiyaning intensivligini vizual yoki fluorimetrlar yordamida o‘lchash mumkin.

Xemilyuminessensiya. Kimyoviy reaksiya energiyasi natijasida

molekula va atomlarning shu’lalanish hodisasi xemilyuminessensiya deyiladi. Ko'pgina ekzotermik reaksiyalarda issiqlik energiyasi bilan bir qatorda yorug'lik energiyasi ham ajraladi. Bu hodisa xemilyuminessent aniqlashlarning negiziga qo‘yilgan. Ajraladigan energiya 170kJ/mol dan ziyod bo'lganda xemilyuminessensiya kuzatiladi. Xemilyuminessent reaksiyani sxematik tarzda quyidagicha tifodalash mumkin:jarayon ham kuzatiladi. Xemilyum inessensiyaning intensivligi xemilyuminessent reaksiyaning tezligiga (u) bog'liq. Bu tenglamadagi mutanosiblik koeffitsienti r\ xemilyuminessensiyaning kvant unumini tashkil etadi. Bu yerda, No— shu’lalanuvchining umumiy molekulalari soni. 77 ning maksimal qiym ati ayrim biokimyoviy reaksiyalar uchun 1ga yaqinlashsa-da, ko‘pchilik boshqa hollarda, u bir necha o ‘n foizdan oshmaydi. Xemilyum inessent reaksiyalarning mexanizmi juda murakkab, ularda komplekslanish, katalitik va radikal reaksiyalarning ahamiyati katta, Xemilyuminessent reaksiyalardan oksidlanish qaytarilish, komplekslanish reaksiyalari va qo‘zg‘atilgan molekulalami o'rganishda foydalaniladi. Bu usul 10 10— 10"4 g/ml miqdordagi moddalami 5 ml eritmadan aniqlash imkonini beradi. Bu aniqligi yuqori, tezkor va sodda usuldir.

Analizning optik usullari moddalarning elektromagnit nurlanish (yorug'lik nuri) energiyasi bilan ta’sirlashishi natijasida o‘zgaradigan parametrlarni o‘lchashga asoslangan. Analizning optik usullari quyidagilarga bo'linadi:

Reflektrometrik usul moddaning yorug'lik nurini sindirish ko'rsatkichini o'lchashga asoslangan.

Nefelometrik usul eritmaga tushayotgan yorug'lik nurining

eritmada yoyilish jadalligini o'lchashga asoslangan.

Turbidimetrik usul eritmadan o'tayotgan yorug'lik nuri jadalligini o'lchashga asoslangan.

Polarimetrik usul qutblangan nur tekisligining burilish burchagini o'lchashga asoslangan.

Emission atomning qo'zgalgan holatida, ya’ni elektronning bir energetik qavatdan boshqa energetik qavatga o'tishida chiqqan nur jadalligini o'lchashga asoslangan.

Absoribsion usul moddalarning elektromagnit nurlami tanlab yutishiga asoslangan bo'lib, yorug'lik nuri yutilishining asosiy qonuniga bo'ysunadi.

Moddaning bir xil qalinlikka ega bo'lgan bir jinsli qatlamlari unga tushayotgan yorug'lik energiyasini teng ulushlarda yutadi.

Yutuvchi qatlam teng qiymatlarga bo'lingan yorug'lik jadalligi har bir bo'lakdan o'tgandan martadan kamayib boradi.


Xulosa.


Alangali fotometriya atom emissiya spektral analizining usullaridan biridir. Ushbu usul tahlil qilingan namunani eritmaga o'tkazib yuborishidan iborat bo'lib, undan keyin nebulizer yordamida aerozolga aylantiriladi va burner oloviga beriladi. Erituvchi bug'lanadi va elementlar bugʼlanganda spektr chiqaradi. Tahlil qilingan spektral chiziq moslama - monoxromator yoki yorug'lik filtri yordamida tanlanadi va uning porlashi intensivligi fotosel orqali o'lchanadi. Alanga elektr yorug'lik manbalari bilan yaxshi taqqoslanadi, chunki silindrdan chiqadigan gaz yoqilg'isi va gaz oksidlovchisi juda barqaror boʻlib, bir xil yonayotgan olovni beradi. Olovda past harorat tufayli bugʻlanish potentsiali past bo'lgan elementlar, birinchi navbatda ishqoriy elementlar bugʻlanadi, ularni aniqlash uchun deyarli kimyoviy ekspluatatsiya usullari mavjud emas, shuningdek gidroksidi-tuproq va boshqa elementlar. Hammasi bo'lib, ushbu usul bilan 70 dan ortiq elementlar aniqlanadi. Plazmatronning induksion yuqori chastotali tushishi va kamonli plazma mash'alasidan foydalanish yuqori ionlanish potentsialiga ega elementlarni hamda issiqlikka chidamli oksidlarni hosil qiluvchi elementlarni aniqlashga imkon beradi, bular uchun alangadan unchalik katta foydalanmaslik kerak.

Foydalanilgan adabiyotlar ro'yhati:

1.G'ulamova М.Т., Turabov N.T., Tojimuhamedov X.S. Analitik kimyo.

2.Kationlaming sifat analizi usullari. - Т., 2006. 64-b.

3. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия физико­химические методы анализа. — М., «Высшая школа», 1991. -256 с.

4. Fayzjullaev О. Elektrokimyoviy tekshirish usullari. — Т., «0‘qituvchi», 1995.

5. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Т.1. — Д., «Химия»,1976, -472 с.

6.http://txt. elibrary.ru — Elektron kutubxona.

7.http://w w w . rusanalytchem .org A nalitik kim yoning turli sohalarda qo‘llanilishi.

8.http://www. sbras.nsc.ru— Konferensiyalar haqida m a’lumotlar.



9.http://www. Alhim ik.ru — Kimyo yangiliklari, savol-javob, muloqot.
Download 26,97 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©hozir.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling

kiriting | ro'yxatdan o'tish
    Bosh sahifa
юртда тантана
Боғда битган
Бугун юртда
Эшитганлар жилманглар
Эшитмадим деманглар
битган бодомлар
Yangiariq tumani
qitish marakazi
Raqamli texnologiyalar
ilishida muhokamadan
tasdiqqa tavsiya
tavsiya etilgan
iqtisodiyot kafedrasi
steiermarkischen landesregierung
asarlaringizni yuboring
o'zingizning asarlaringizni
Iltimos faqat
faqat o'zingizning
steierm rkischen
landesregierung fachabteilung
rkischen landesregierung
hamshira loyihasi
loyihasi mavsum
faolyatining oqibatlari
asosiy adabiyotlar
fakulteti ahborot
ahborot havfsizligi
havfsizligi kafedrasi
fanidan bo’yicha
fakulteti iqtisodiyot
boshqaruv fakulteti
chiqarishda boshqaruv
ishlab chiqarishda
iqtisodiyot fakultet
multiservis tarmoqlari
fanidan asosiy
Uzbek fanidan
mavzulari potok
asosidagi multiservis
'aliyyil a'ziym
billahil 'aliyyil
illaa billahil
quvvata illaa
falah' deganida
Kompyuter savodxonligi
bo’yicha mustaqil
'alal falah'
Hayya 'alal
'alas soloh
Hayya 'alas
mavsum boyicha


yuklab olish