Moddalar tuzilishini aniqlashda UB-, IQ-, YaMR- va Mass-spektroskopiyalarini birgalikda ishlatish Gaz xromatografiyasi bilanTahrirlash
Axborot mazmuni tufayli infraqizil spektroskopiya gaz xromatografiyasi bilan birgalikda qo'llaniladi . Bunda moddalar aralashmasini ajratish ham, IQ spektrini qayd etish ham gazsimon fazada amalga oshiriladi. Xromatografik ustundan chiqadigan moddalar "yorug'lik trubkasi" deb ataladigan - qizdirilgan oltin bilan qoplangan kanalga yuboriladi, bu tahlil qilinadigan moddalarning kondensatsiyasiga yo'l qo'ymaydi. Xuddi shu trubka bo'ylab infraqizil nurlanish o'tadi, uning intensivligi chiqishda aniqlanadi. Furye transformatsiyasi bilan IQ spektrlarini tez ro'yxatdan o'tkazish tufayli ajratilayotgan aralashmaning har bir komponenti uchun spektrlarni yozib olish mumkin bo'ladi .Shuni hisobga olish kerakki, gaz fazasidagi moddalar spektrlari odatda kondensatsiyalangan moddalar spektrlaridan farq qiladi. Muzlatish texnikasi xona haroratida qattiq yoki suyuq birikmalarning IQ spektrlarini olish uchun ishlatiladi. Ustunni tark etadigan moddalar suyuq azot bilan sovutilgan plastinkaga tushadi, shundan so'ng spektr to'g'ridan-to'g'ri plastinkadan qayd etiladi .
Gaz xromatografiyasi, infraqizil spektroskopiya va massa spektrometriyasining kombinatsiyasi alohida qiziqish uyg'otadi . IQ tahlili paytida modda yo'q qilinmagani uchun uni massa spektrometrida ham tahlil qilish mumkin. Bunday tahlil kimyoviy birikmalarni aniqlash uchun zarur bo'lgan juda katta miqdordagi analitik ma'lumotlarni beradi [40] .
Termogravimetrik tahlil bilanTahrirlash
Termogravimetrik tahlil polimer materiallarni tavsiflash va o'rganish uchun bebaho vositadir. Ushbu tahlil davomida polimerning oz miqdori inert atmosferada qizdiriladi va uning massasi harorat va tajriba vaqtiga qarab massasining kamayishi kuzatiladi. Bunday holda, odatda turli plastifikatorlar va boshqa qo'shimchalarning uchuvchanligi sodir bo'ladi. Agar uchuvchi komponentlar noma'lum bo'lsa, ularning tuzilishi real vaqtda IR spektroskopiyasi yordamida aniqlanishi mumkin. Buning uchun gazsimon moddalar inert gaz orqali infraqizil nurlanish o'tadigan maxsus kameraga o'tkaziladi .Ba'zan polimerlar qizdirilganda alohida moddalar emas, balki ularning aralashmalari ajralib chiqadi. Moddalar aralashmalarining IQ spektrlarining ba'zi ma'lumotlariga qaramasdan, ularni alohida tahlil qilish usullari ham qo'llaniladi. Buning uchun uchuvchi komponentlar faollashtirilgan uglerodga adsorbsiyalanadi , so'ngra desorbsiyalanadi va IQ spektrometri 41 tomonidan aniqlangan gaz xromatografida tahlil qilinadi.
Bo’lakli, qayta guruhlanuvchi, metastabil ionlar va ularning xosil bo’lishi qonuniyatalari Mass-spektrometriya (MS) - massa va elektr zaryadlari bilan namunadagi tarkibiy qismlarni ajratish uchun analitik laboratoriya usuli. MSda ishlatiladigan asbob massa spektrometeri deb ataladi. U aralashmalardagi birikmalarning massa zaryadli (m / z) nisbatini tuzadigan massa spektrini hosil qiladi.Mass-spektrometrenin uchta asosiy qismi - ion manbai, ommaviy analizator va detektor. Ionlash.Dastlabki namuna qattiq, suyuq yoki gaz bo'lishi mumkin. Namuna gazga vaporizatsiya qilinadi va keyin ion manbai tomonidan ionlashtiriladi, odatda katyon bo'lish uchun elektronni yo'qotadi. Odatda anionlarni tashkil etadigan yoki odatda ionlarni hosil qilmaydigan turlar ham kationlarga aylanadi (masalan, xlor kabi galogenlar va argon kabi gazlar). Ionizatsiya xonasi vakuumda saqlanadi, shuning uchun ishlab chiqariladigan ionlar asbobdan harakatlanishi va molekula havosiga o'tmasligi mumkin. Ionlash elektronlar chiqarilguniga qadar metall kangrenni isitish orqali ishlab chiqariladigan elektronlardan iborat. Bu elektronlar bir yoki bir nech elektronni taqillatuvchi namuna molekulalari bilan to'qnashadi. Bir nechta elektronni olib tashlash uchun ko'proq energiya talab etadiganligi sababli, ionlash kamerasida hosil bo'lgan kationlarning ko'pi +1 zaryadni o'z ichiga oladi. Ijobiy zaryadlangan metall plastinka namunali ionlarni mashinaning keyingi qismiga itaradi. (Eslatma: Ko'p spektrometr yoki salbiy ion rejimida yoki ijobiy ion rejimida ishlaydi, shuning uchun ma'lumotlarni tahlil qilish uchun sozlamani bilish muhim!).
Tezlashtirish. Mass analizatorida ionlar keyinchalik potensial farqlar orqali tezlashadi va nurga qaratiladi. Tezlashtirishning maqsadi barcha turlarni bir xil yo'nalishdagi barcha yuguruvchilar bilan poyga boshlash kabi bir xil kinetik energiya berishdir.
Burilish.Ioni nurlari zaryadlangan oqimni bog'lovchi magnit maydon orqali o'tadi.Ko'proq ionli zaryadga ega engil tarkibiy qismlar yoki tarkibiy qismlar maydonda og'irroq yoki kamroq ishlaydigan tarkibiy qismlardan ko'proq harakat qiladi.Bir necha xil mass analizatorlari mavjud. Soat-parvoz (TOF) analizatori shu potentsialga ionlarni tezlashtiradi va keyin detektorga qancha vaqt kerak bo'lishini aniqlaydi. Agar zarrachalar bir xil zaryad bilan boshlansa, tezligi massaga bog'liq, engil elementlar detektorga yetib boradi. Detektorlarning boshqa turlari faqat zarrachaning detektorga qancha vaqt ketishini o'lchabgina qolmasdan, faqat elektr va / yoki magnit maydon tomonidan qanday aniqlanadi, faqat massadan tashqari ma'lumot beradi. Aniqlash.Detektor ionlarning sonini turli xil defektlarda hisoblaydi. Ma'lumotlar grafika yoki turli xil massa spektrlari sifatida tasvirlanadi. Datchiklar, ionning sirtiga zarracha shikast etgani yoki oqayotganligi sababli ishlaydi. Signal juda kichik bo'lgani uchun elektron multiplikatori, Faraday kubogi yoki ion-foton detektori ishlatilishi mumkin. Signal spektrni ishlab chiqarish uchun katta darajada kuchaytirildi.Massa spektrometri ishlatiladi
Milodiy ham sifatli va miqdoriy kimyoviy tahlil uchun ishlatiladi. U namunadagi elementlarni va izotoplarni aniqlash, molekulalarning massasini aniqlash va kimyoviy tuzilmalarni aniqlash uchun vosita sifatida ishlatilishi mumkin.
