Kislotali xrom to’q ko’k. ko’k rangli. pH=9,5-10,0 Qizil rangli, pH=9,5—10.0
yoki
O
2
N
OH
NaO
3
S
N
N
OH
Me
2+
O
2
N
O
NaO
3
S
N
N
O
Me
+
Kislotali
xrom
qora
,
pH=
9
,
5
-
10
,
0
Qizil
rangli
pH=
9
,
5
-
10
,
0
O
2
N
OH
NaO
3
S
N
N
OH
+
CH
2
CH
2
N
N
H
2
C
CH
2
C
H
2
H
2
C
COONa
COONa
COOH
COOH
+
CH
2
CH
2
N
N
H
2
C
CH
2
H
2
C
H
2
C
COO
-
COO
COO
COO
-
Me
2Na
+
yoki
H
2
Jnd
+Me
2+
MeJnd
+
2H
+
Me
2+
+
Jnd
2
-
+
Na
2
H
2
V
[MeV]
2
-
•
2Na
+
+
H
2
Jnd
Kompleksonometrik usulda metall ionlami aniqlashda indikatorlardan berillon II UPEA,
kalsion UPEA, kislotali xrorn to’q ko’k, ksilenol pushtisi, magnezon UPEA, metiltimol ko’ki,
mureksid, pirokatexin binafsha rang, sulfarsazen (plyumbon UPEA), xromazurol, kislotali xrorn qora
(erixrom qora T) va boshqalar qo’llanishi mumkin.
Kalsiy ionini aniqlash uchun kislotali xrom ko’k, kalsion UPEA, mureksid olinadi. Magniy
Pharmaceutical chemistry
Autors: Juraeva A.A., Muhitdinova K.Sh., Zaripova N.T. R.A.Xusainova, A.D.Tashpulatova
434
ionini aniqlash uchun erioxrom qora T, berillon II UPEA va magnezon UPEA, rux ionini aniqlash
uchun sulfarsazen va erioxrom qora T, vismut ionini aniqlash uchun pirokatexin binafsha rang va
ksilenol pushtisi olinadi.
Qo’rg’oshin ionini aniqlashda esa sulfarsazen va ksilenol pushtisi, simob ionini aniqlashda
erioxrom qora T olinadi.
Ba’zi bir metal indikatorlarining tuzilish formulasi:
OH
OH
N N
OH
SO
3
Na
NaO
3
S
Kislotali
xrom
to'q
-
ko
'
k
NaO
3
S
O
2
N
OH
N
N
OH
Erioxrom
qora
C
O
OH
OH
HO
SO
3
H
Pirokatexin
binafshasi
C
O
CH
2
H
2
C
HO
SO
3
H
H
3
C
N
N
H
2
C
C
H
2
COOH
COOH
HOOC
HOOC
H
2
C
C
H
2
CH
3
Ksilenol
pushtisi
(KO)
SO
3
Na
NaO
3
S
SO
3
Na
SO
3
Na
SO
3
Na
NaO
3
S
OH HO
OH
HO
N
N
N
N
Kalsion
(erixrom
qora)
sulfarsazen
N N
NH
N
N
NO
2
AsO
3
H
2
SO
3
Na
COOH
OH
SO
3
Na
Natriy
sulfasalitsilat
Pharmaceutical chemistry
Autors: Juraeva A.A., Muhitdinova K.Sh., Zaripova N.T. R.A.Xusainova, A.D.Tashpulatova
435
Kalsiy xlorid miqdorini aniqlash
Aniqlash tartibi:
0,8 g atrofida (aniq tortma) kalsiy xlorid 100 ml hajmli o’lchov kolbasiga suv bilan yuvib
o’tkaziladi va suv bilan belgigacha yetkaziladi. Hosil bo’lgan eritmadan 25 ml olib, 250 ml hajmli
kolbaga solib, 5 ml ammiakli bufer (rN=9,5—10,0) va 7 tomchi erixrom ko’ki eritmasi (20— 30 mg
quruq kukuni) qo’shib, 0,05 mol/l Trilo
n В eritmasi bilan ko’k binafsha rang hosil bo’lguniga qadar
titrlanadi. 1 ml 0,05 mol/l Trilon B, 0,01095 g kalsiy xloridga to’g’ri keladi. Kalsiy xloridning
miqdori 98% dan kam bo’lmasligi kerak.
Nitritometrik usul
Bu usul tuzilishida birlamchi yoki ikkilamchi aromatik aminoguruh saqlagan dori
moddalarning miqdorini aniqlashda keng qo’llaniladi. Shuningdek, nitroguruh saqlagan aromatik
birikmalarni ham, dastlab nitroguruhni aminoguruhgacha qaytarib olib, so’ng tahlil qilish mumkin.
Nitritometrik usul birlamchi aromatik aminlarning kislotali sharoitda diazoniy tuzi hosil qilishi,
ikkilamchi aminlarning esa nitrozo—birikmalar hosil qilishiga asoslangan.
NH
2
R
NaNO
2
+
2HCl
N
+
R
N
Cl
-
+
2H
2
O
+
NaCl
HN
R
R
'
NaNO
2
+
2HCl
N
R
R
'
NO
+
H
2
O
+
NaCl
Reaksiya natijasida hosil bo’lgan diazoniy tuzi beqaror modda bo’lib, xona haroratidan yuqori
haroratda tezda parchalanib ketadi.
N
+
N
R
Cl
-
H
2
O
t
0
OH
R
+
N
2
+
HCl
Shuningdek, tahlil aniqligi titrlanuvchi aralashmaning muhit sharoiti, jarayonning bir xil
yo’nalishda borishi, titrlash tezligi, ekvivalent nuqtani aniqlash usuli kabi bir qancha omillarga
bog’liq.
1. Ko’pchilik hollarda moddani aniq miqdori tortib olinib, 10 ml suvda eritilgach, 10 ml
suyultirilgan xlorid kislotasi qo’shib, eritma hajmini suv bilan 80 ml gacha yetkazish tavsiya etiladi.
Pharmaceutical chemistry
Autors: Juraeva A.A., Muhitdinova K.Sh., Zaripova N.T. R.A.Xusainova, A.D.Tashpulatova
436
Eritmada hosil bo’lgan pH diazotirlanish reaksiyasining borishi uchun qulay hisoblanadi.
Eritma pH muhitini hisoblash:
100 ml suyultirilgan xlorid kislotasida - 8,3 g HC1, bo’lsa 10 ml da - 0,83 g HCl bo’ladi.
80 ml eritmada - 0,83 g HCl bo’lsa 100 ml eritmada — 10,37 HCl, ya’ni eritmadagi xlorid
kislotasining konsentratsiyasi 0,28 mol/l bo’ladi.
pH
= -
lg[H
+
]
= -
lg
0
,
28
=
0
,
553
2. Titrlash 18
0
Cdan past haroratda, ba’zi hollarda esa +5
0
C haroratda olib borilib, bu harorat
reaksiya mahsulotining turg’unligini ta’minlaydi.
3. Diazotirlanish reaksiyasini tezlashtirish va bir xil yo’nalishda olib borish maqsadida eritmaga
kaliy bromid qo’shiladi.
4. Tahlil aniqligiga titrlash tezligi ham ta’sir etadi, chunki diazotirlanish reaksiyasi sekinlik
bilan ketadi. Titrlash ekvivalent nuqtaga 0,5 ml qolguniga qadar minutiga 2 ml dan, titrlash oxirida
esa minutiga 1 tomchidan titrant qo’shish tezligida bajariladi.
Titrlash tezligini tartibga solish uchun avvaldan titrant hajmini nazariy hisoblab olinadi.
5. Nitritometrik usulda tashqi va ichki indikatorlardan foydalanib, tashqi indikator sifatida
yodkraxmal qog’ozi, flavokridin qog’ozi va boshqalar, ichki indikator sifatida esa tropeolin 00,
neytral qizili va tropeolin 00 bilan metilen ko’ki eritmalari aralashmasi ishlatiladi.
6. Tekshiriluvchi eritmani titrlashdan avval nazorat tajribasi titrlanadi. Titrlash uchun sarf
bo’lishi mumkin bo’lgan 0,1 mol/l natriy nitrit hajmi V
amaliy
=V
nazariy
+V
nazorat
bo’ladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |