Фарг’она Политехника Институти Компютерлашган Лойҳалаш Тизимлари Факултети Т. Ж. Б. А. К. Т ё’налиши 70 20 Гуруҳ талабаси Иброхимжонов Икболжоннинг Соханинг Технологик Ўлчашлари ва Асбоблари Фанидан Мустақил Иши

Фарг’она Политехника Институти Компютерлашган Лойҳалаш Тизимлари Факултети Т.Ж.Б.А.К.Т Ё’налиши 70 – 20 Гуруҳ талабаси Иброхимжонов Икболжоннинг Соханинг Технологик Ўлчашлари ва Асбоблари Фанидан Мустақил Иши.

Фарг’она 2022.

Мавзу: Суюқлик таркибини таҳлил қилишнинг оптик усули.
Оптик анализаторларда таҳлил қилинаётган суюқлик таркиби билан шу суюқлик орқали ёруғликнинг тарқалиш қонунлари ўртасидаги боғланишдан фойдаланилади. Эритмаларни таҳлил қилишнинг оптик усуллари суюқликлар оптик xoccaларининг синдириш ва қайтариш коэффициенти, оптик зичлиги, қутбланиш бурчаги ва бошқа кўрсаткичларнинг текширилаётган модда концентрациясига боғлиқлигига асосланган. Энг кўп тарқалган оптик анализаторларга фотоэлектрик рефрактометрар, фотоэлектрик калориметрлар, фотоэлектрик нефелометрлар ва фотоэлектрик поляриметрлар киради.
Рефрактометрларда таҳлил ёруғликнинг бир муҳитдан иккинчи бир муҳитга ўтишида (бу муҳитларнинг оптик хоссалари турлича бўлганлиги сабабли) ўз йўналишини ўзгартириш хусусиятларидан фойдаланилади. Агар муҳитлардан бирининг оптик хоссаси ўзгармасдан қолса (эталон муҳит), иккинчисининг хоссаси эса суюқликдаги компонентларнинг ўзгариши бўйича бу компонентнинг концентрациясини ўлчаш мумкин.
Ёруғлик нурининг четга чиқишини (синиш кўрсаткичини) аниқлашнинг бир нечта усули мавжуд бўлиб, улардан асосийлари спектрометрик ва тўла ички қайтариш усулларидир.
Спектрометрик усул ёруғлик оқимининг назорат қилинаётган шиша призмаларда энг кам четга чиқиш бурчаги бўйича ёруғликнинг синиш кўрсаткичини аниқлашга асосланган.
6.26- расмда автоматик рефрактометрнинг принципиал схемаси кўрсатилган бўлиб, унда таҳлил қилинаётган эритма икки кювет 4 ва 6 дан иборат дифференциал кювет орқали ўтказилади. Ҳар икки кювет умумий деворча 5 га эга призмадан иборат. Кювет 4 орқали таҳлил қилинаётган эритма ўтказилади, кювет 6 да эса эталон суюқлик туради.
Ёруғлик манба 1 дан линза 2 ва диафрагма 3 ёрдамида ёруғлик полосаси а га ўзгаради, у иккала кюветдан ўтиб, қўшалок фоторезистор 7 га тушади. Агар 4 ва 6 кюветлардаги суюқликларнинг оптик хоссалари бир хил бўлса, чиқаётган ёруғлик оқим б нинг йўналиши ёруғлик оқими a нинг йўналиши билан бир хил бўлади. Бу ҳолда ҳар икки фоторезистор бир хилда ёритилган ва уларнинг қаршиликлари тенг бўлади.
Таҳлил қилинаётган суюқликнинг оптик хоссалари ўзгарганида ёруғлик оқими ўз йўналишини икки марта ўзгартиради: эталон кювет 6 га киришда ва ундан чиқишда. Нурнинг в йўналишда силжиши натижасида пастки резисторнинг ёритилганлиги ошади, юқориги фоторезисторники эса камаяди. Фоторезисторлар қаршилигининг ўзгариши кўприк схема ёрдамида ўлчанади.
Яна бир кенг тарқалган турларидан бири атоматик рефрактометрлар бўлиб, уларнинг ишлаши тўла ички қайтариш ҳодисасига асосланган.
Рефрактометрлар бензин, керосин, хлорид ва нитрат кислоталари, спиртлар ва бошқа суюқликларни таҳлил қилишда қўлланилади. Баъзи рефрактометрлар кюветининг тузилиши улардан агрессив, захарли, полимерланадиган ва юқори ҳароратли муҳитларни таҳлил қилишда фойдаланишга имкон беради. Миқдор жиҳатдан таҳлил қилишнинг калориметрик усули ранг қўшилган эритмаларнинг улардан ўтадиган ёруғлик оқимини бир хилда ютмаслигига асосланган. Миқдорий нисбатлар Ламберт-Бер қонунига мувофиқ аниқланади.
Фотоэлектрик калориметрлар спектрнинг кўринадиган қисмида ишлаш учун мўлжалланган. Концентрацияни ўлчаш таҳлил қилинаётган модданинг бўялиш жадаллиги бўйича бажарилади, асбобнинг номи ҳам шундан олинган («колор»— ранг дегани). Одатда фотокалориметрлар спектрнинг кенг соҳасида ишлайди, шунинг учун уларда нурланиш манбалари сифатида чўғланиш лампаларидан фойдаланилади. Ўлчаш сезгирлиги ва танланишини ошириш учун фотокалориметрларда ёруђлик филтрларидан кенг фойдаланилади. Еруғлик оқимларининг жадаллигини қайд этиш учун қабул қилгичлар сифатида турли фотоэлементлар, фотоқаршиликлар ва фотокўпайтиргичлардан фойдаланилади.
Автоматик фотокалориметрларда одатда икки каналли (дифференциал) схемалар қўлланилади. Бу схемалар ёруғлик манбаидаги ўзгаришларга сезгир эмас, чунки уларда ўлчаш ишлари таққослаш усулида бажарилади. Икки каналли калориметрларда (6.27- расм) икки фотоэлементнинг фототоклари таққосланади; фототоклардан бирининг катталиги назорат қилинаётган эритма орқали ўтаётган ёруғлик оқимига, иккинчи фототокнинг қатталиги эса эталон эритмадан ўтган ёруғлик оқимига мутаносиб бўлади.
Эталон ва текширилаётган суюқликларнинг оптик хоссалари бир хил бўлган холларда ҳар икки фотоэлементнинг ёритилганлиги бир хил бўлади ва кўприк диагоналида ток бўлмайди. Агар текширилаётган суюқлик эталон суюқликникидан фарқ қиладиган концентрацияга эга бўлса (кучли ёки кучсиз бўялган бўлса), у ҳолда кўприкнинг диагоналида ток пайдо бўлиб, унинг катталиги концентрацияга функционал боғлиқ бўлади.
Оптик қисмининг нисбатан мураккаблиги ва схема элементлари спектрал тавсифларининг ўлчаш натижаларига таъсир қилиши бу асбобларнинг камчилиги ҳисобланади. Бундай асбобларнинг хатолиги кювет дарчаларининг ва нурлар йўлидаги бошқа элементларнинг бир хилда ифлосланмаслиги туфайли катта бўлади.
Суюқликда эримай қолган муаллақ зарралар концентрациясини назорат қилиш учун лойқа муҳитларда ёруғликнинг сочилишига асосланган усуллар қўлланилади. Агар лойқа муҳит орқали ёруғлик оқими ўтказилса, у ҳолда унинг бир қисми суюқликдаги зарралар орқали сочилади. Назорат қилинаётган суюқликда муаллақ зарралар концентрацияси қанча юқори бўлса, ёруғлик окимининг шунча катта қисми сочилади. Бу ерда, назорат қилинаётган суюқлик орқали ўтаётган ёруғлик оқими жадаллигининг кучсизланиши ҳам (турбидиметрик ўлчаш), ёруғлик оқимининг сочилиш жадаллиги ҳам (нефелометрик ўлчаш) концентрация ўлчови бўлиши мумкин.
Икки оптик канали бор нефелометрнинг принципиал схемаси 6.28- расмда кўрсатилган. Ёруғлик оқими манба 1 дан чиқиб, шиша дарчалар 3 билан жиҳозланган ўлчаш камераси 2 орқали ўтади. Камера 2 орқали ўтган ёруғлик оқими таққослаш каналига йўналади, сочилган ёруғлик оқими эса ўлчаш каналига йўналади. Ҳар икки оқим обтюратор 4 ёрдамида навбатма - навбат фотоэлемент 5 га тушади. Сочилган ёруғлик оқими билан таққослаш оқими ўртасидаги фарқ (айирма) муаллақ зарралар концентрациясига боғлиқ бўлади. Нефелометрларда ёруғлик оқимларининг компенсацияланиш принципидан фойдаланилади, бунинг учун уларнинг нотенглиги мавжуд бўлганида электрон кучайтиргич чиқишига уланган реверсив двигател РД асбоб стрелкасини оптик пона 6 сари силжитиб, ёруғлик оқимларини тенглаштиради.
Нефелометрлар асосан эмулсияларни таҳлил қилишда ва қисман оқова сувлардаги нефт маҳсулотлари миқдорини таҳлил қилишда ишлатилади.
Турбидиметрик анализаторлар ичимлик ва оқова сувларнинг лойқалигини, тиндиргичлар ва технологик ускуналардаги шлам сатҳини, суспензиялардаги зарралар концентрациясини ўлчашда қўлланилади. Турбидиметрик анализаторлар сув лойқалигини ўлчайдиган О—3 дан 0—500 мГ/л гача ўлчаш чегарасига эга, ўлчаш хатолиги ±2% дан ошмайди.
Концентрацияни аниқлашнинг поляриметрик усули баъзи оптик жиҳатдан актив моддаларнинг улардан ўтаётган қутбланган ёруғликнинг қутблантириш текислигини айлантириш хоссасидан фойдаланишга асосланган. Оптик жиҳатдан актив моддалари бор эритмалар қутбланиш учун қутбланиш текислигини айлантириш бурчаги а эритма қалинлиги бир хил турганида шу эритма қатламига мутаносиб бўлади:
а = а0 ∙ l∙ с, (6.21)
бу ерда а0—қутбланиш текислигининг қутбланган ёруғлик ҳароратига, унинг тўлқин узунлигига боғлиқ бўлган солиштирма айланиши; l — қатлам қалинлиги; с — эритманинг концентрацияси.
Шундай қилиб, α0 нинг қийматини билган ҳолда, l ни ўлчанган қиймати бўйича концентрация с ни аниқлаш мумкин.
6.29- расмда автоматик поляриметрнинг принципиал схемаси келтирилган. Ёруғлик нурлари манба 1 дан чиқиб линза 2 ёрдамида параллел тутамга яқинроқ ёруғлик тутамига айлантирилгач, интерференцион филтр 3 дан ўтиб, монохроматик бўлиб қолади. Поляризатор 4 бу нурланишни азимути маълум қутбланган чизиқли нурланишга айлантиради. Модулятор 5 (масалан Фарадей ячейкаси) қутбланиш азимутини f частота билан ўрта вазиятдан бир хилдаги катталикка ўзгартиради. Анализатор 7 қутбланиш азимутининг ўртача вазиятига нисбатан 90° бурчак ҳосил қилиб ўрнатилган (айқаш вазият) бўлиб, фото қабул қилгич 8 га қутбланиш азимути ўзгаришининг қўшалоқ частотаси (2f) га тенг модуляцияли амплитуда билан киради. Фото қабул қилгич таъминлаш блоки 9 дан ишлайди ва нурланишни электр сигналига ўзгартиради.
Агар модулятор билан анализатор ўртасига оптик жиҳатдан актив объект 6 жойлаштирилса, у ҳолда қутбланиш азимути ўртача вазиятдан маълум бурчак а га ўзгаради ва фото қабул қилгичга f частотали нурланиш киради. f частотали электр сигнал электрон кучайтиргич 10 да номувофиқлик сигналини ҳосил қилади, бу сигнал анализатор билан бикр алоқага эга бўлган ижро механизми 11 га келади. Номувофиқлик сигналининг фазасига қараб, ижро механизм анализаторнинг тизимини оптик ўқи атрофида у ёки бу томонга буради. Бу ҳол то айқаш вазият яна қарор топганига қадар давом этади ва анализатордан кейин нурланиш частотаси 2f га тенг бўлмай қолади.
Анализаторнинг бурилиш бурчаги қутбланиш азимутининг оптик жиҳатдан актив объект билан бирга айланиш бурчагига тенг бўлади. Ўлчаш натижалари анализатор билан ижро механизми оркали боғланган саноқ қурилмаси 12 да қайд этилади.
Қутбланиш-оптик усуллар амалда инерциясиз бўлиб, юқори аниқликка эгадир.
Автоматик титрлаш
Титрлаш — эритмаларни миқдорий таҳлил қилишнинг кенг тарқалган универсал усулларидан бўлиб, завод лабораторияларида бажарилган таҳлилларнинг асосий қисми щу усулга тўғри келади. Автоматик титрлаш учун асбоблар (автоматик титрометрлар)нинг қўлланилиши таҳлиллар ўтказиш тезлигини кескин оширади, кўпгина ҳолларда уларнинг аниқлигини орттиради, кўп сонли лаборантлар-аналитикларни камайтиради.
Эритмада бошқа компонентлар билан турган, табиати маълум бўлган модда А нинг концентрациясини аниқлаш титрлаш деб аталади. Бунинг учун махсус реагент В танланади, уни титрловчи модда (титрант) деб аталади, у қуйидаги схема бўйича таҳлил қилинаётган аралашманинг маълум компонентига танлаб реакция кўрсатади:
A+B→M+N , (6.22)
бу ерда, М ва N — титрлаш реакциясининг маҳсулотлари.
Титрловчи модда В ни намунадаги модда А нинг ҳаммаси реакцияга кирмаганига қадар қўшилади. Бу ерда, титрловчи модда миқдори QB бошланғич намунадаги титрланаётган модданинг миқдори QA га эквивалент бўлади.
QA=Kp∙QB , (6.23)
бу ерда Кр — титрлаш реакцияларининг стехиометрик коэффициенти.
Титрланадиган модда миқдори
QA=CA∙Qпр , (6.24)
бу ерда СА — таҳлил қилинаётган аралашмадаги модда А нинг концентрацияси; Qnp = const — бошланғич намуна миқдори.
Титрловчи модданинг эквивалент миқдори
QB=CB∙VB , (6.25)
бу ерда Св — титрловчи модданинг концентрацияси; VB — титрловчи модданинг эквивалент ҳажми.
QА ва QB нинг миқдорларини (6.23) тенгламага қўйиб, изланадиган концентрация СА нинг титрловчи модданинг эквивалент ҳажмига боғлиқлигини ҳосил қиламиз:
CA=Kτ∙VB , (6.26)
бу ерда,
.
Шундай қилиб, титрлашда намунадаги компонентнинг aниқланадиган концентрациясининг ўлчови титрловчи модданинг эквивалент ҳажмидан иборат бўлади.
Титрлаш реакцияларининг боришини назорат қилиш учун ишлатиладиган асбобларнинг ишлаш принципига қараб титрлашнинг қуйидаги хиллари бўлади: кондуктометрик, потенциометрик, амперометрик ва фотометрик.
Титрлаш жараёни дискрет (даврий) ва узлуксиз бўлиши мумкин. Даврий титрлашда таҳлил қилинаётган модданинг алоҳида намунаси (дозаси) таҳлил қилинади. Узлуксиз титрлашда таҳлил қилинаётган модданинг сарф бўйича стабиллашган оқими таҳлил қилинади, бу модда узлуксиз ишловчи реакторга кириб туради. Узлуксиз титрлашда титрловчи модданинг эквивалент сарфи аниқланадиган компонентнинг ўлчови бўлади, яъни
СА=KТ1∙qВэкв , (6.27)
бу ерда,
qА=const — таҳлил қилинаётган модда А оқимининг сарфи; qВэкв —титрловчи модда В нинг эквивалент сарфи.
Автоматик титрлаш усули билан таҳлилларни автоматик тарзда бажариш учун мўлжалланган асбоблар титрометрлар деб аталади. Вазифасига кўра автоматик титрометрлар лаборатория ва ишлаб чиқариш титрометрларига бўлинади. Лаборатория титрометрлари ярим автоматик асбоблардир, чунки титрлаш циклининг барча тайёргарлик ва ёрдамчи операциялари қўлда бажарилади. Ишлаб чиқаришдаги автоматик титрометрлар саноат шароитида технологик жараёнларни узлуксиз циклик ёки узлуксиз автоматик тарзда таҳлил қилиш учун мўлжалланган.

Узлуксиз ишлайдиган автоматик титрометрнинг принципиал схемаси 6.30-расмда кўрсатилган.

Назорат қилинаётган технологик оқимдан намуна олинади, у сарф стабилизатори 1 орқали аралаштиргич 2 га узлуксиз тушиб туради. Бу ерга титрловчи эритма тушади, унинг сарфини ростловчи орган 3 (масалан, юқори аниқликдаги дозаловчи насос) билан аниқланади. Намуна ва титрловчи эритма оқимлари узлуксиз равишда аралашиб ва ўзаро реакцияга киришиб туради. Агад аралаштиргичга вақт бирлиги ичида тушиб турган титрловчи эритма миқдори худди шу вақт ичида намуна билан бирга тушиб турган титрловчи модда миқдорига эквивалент бўлса, у ҳолда реакцияга кирган аралашма титрлашнинг охирги нуқтасига мос келади. Акс ҳолда титрлаб бўлинган аралашмада моддалардан бирининг миқдори ортиқча бўлади.
Аралашмадаги титрловчи эритма билан титрловчи модданинг миқдорлари нисбати ёрдамчи автоматик конденсатор 5 ва бирламчи ўзгарткич 4 ёрдамида назорат қилиб турилади. Датчикнинг чиқиш сигнали Z титрлашнинг охирги нуқтасига мос келадиган ZT нинг берилган қиймати билан таққосланади. Улар тенг бўлганида титрловчи эритма сарфи ўзгармайди ва намунанинг назорат қилинаётган компонентининг концентрациясини характерлайди. Акс ҳолда номувофиқлик сигнали ростлагич 6 ёрдамида маълум қонун бўйича ўзгартириладиган номувофиқлик сигнали ростловчи орган 3 га берилади ва бу орган берилаётган титрловчи эритма микдорини ўзгартиради. Ростловчи орган 3 нинг тавсифи чизиқли бўлганида титрловчи эритма сарфи бошкарувчи сигнал Ху га мутаносиб бўлади. Бинобарин, Ху нинг катталигини қайд этувчи иккиламчи асбоб аниқланаётган модда концентрациясининг бирликларида даражалаш мумкин.
Баъзи ҳолларда узлуксиз автоматик титрометрнинг тузилишини намуна ва титрловчи эритмаларнинг оқимларини стабиллаш йўли билан соддалаштириш мумкин. Агар бу ерда, характеристик параметрнинг ўзгариши назорат қилинаётган компонентнинг чизиқли функциясидан иборат бўлса, у ҳолда бундай асбобдан автоматик ростлаш тизимининг датчики сифатида фойдаланиш мумкин.
Таҳлил қилишнинг радиоизотоп усули
Радиоизотоп усулнинг асосий афзаллиги — контактсиз ўлчашдир. Бу агрессив қовушоқ суюқликларни, шунингдек ҳарорати ва босими юқори суюқликларни таҳлил қилишни осонлаштиради. Радиоизотоп анализаторларда одатда β ва j юмшоқ нурланишлардан фойдаланилади. Энергияси тахминан 100—150 кэВ бўлган j-нурланиш юмшоқ нурланиш ҳисобланади.
Суюқликнинг зичлиги ва қатлами қалинлнги х ни билган ҳолда ва энергетик жиҳатдан бир жинсли бœлган J - нурлар тутамининг жадаллиги i ни ўлчаб, изланаётган компонент СА нинг масса улушини аниқлаш мумкин:
, (6.28)
бу ерда j0 —қатлам сиртидaги J нурланишнинг жадаллиги; μф —юмшоқ J нурлар заифлашувининг фотоэлектрик массавий коэффициент; μфА— таҳлил қилинаётган муҳитда оғир элементлар заифлашувининг ўртача коэффициенти; μФБ— таҳлил қилинаётган муҳитда енгил элементлар заифлашувинипг ўртача коэффициенти.
Бу усул нефт маҳсулотларида олтингугуртни, хлорли органик суюқликларда хлорни ва ҳоказоларни аниқлашда қўлланилади.
Радиоизотопли автоматик компенсацион суюқлик анализаторининг функционал схемаси 6.31-расмда келтирилган. Икки манбадан чиққан нурланиш (Fe55 изотоплар) обтюратор 9 билан узилганидан кейин, асбобнинг иш ва таққослаш каналларидан узилганидан кейин навбатма-навбат ўтади. Иш каналида назорат қилинаётган оқар суюқликли кювет 2, таққослаш каналида эса компенсацион полиэтилен пона 3 жойлашган. Тенг даражада кучсизлашган оқимлар битта сцинтилляцион детектор 4 — фотоэлектрон кўпайтиргич ФЭК га киради. ФЭК нинг чиқишидаги кучланиш импулслари электрон кучайтиргич 5 га келиб, бу ерда қуввати ва амплитудаси бўйича кучайтирилади ва қўшилади. Кучайтиргич чиқишидаги сигналнинг катталиги ва фазаси Jр — Jт айирманинг катталиги ва ишораси билан аниқланади, бу ерда Jр ва Jт — тегишлича иш ва таққослаш каналларидан ўтган нурланиш оқимларининг жадаллиги. Сигнал кучайтиргич 5 дан компенсацион пона 3 ва ўлчаш асбоби 7 билан кинематик боғланган реверсив двигател 6 га тушади. Сигналнинг фазасига қараб реверсив двигател ҳар икки каналдаги оқимларнинг жадаллиги бир хил бўлмаганига қадар понани суради; бу ерда, сигнал нолга тенг бўлади. Компенсацион понанинг вазияти таҳлил қилинаётган муҳитнинг концентрациясининг ўлчови бўлади. Шкаланинг нол нуқтаси заслонка 8 билан ўрнатилади. Шкаланинг ўлчов чегараси компенсацион понанинг йўлини ўзгартириш билан амалга оширилади.
Суюқлик анализаторларида β-нурланишдан фойдаланилганда ўлчашнинг икки усули — суюқликнинг β -нурланиш тутамини сусайтириш ва унинг қайтарилиши қўлланилиши мумкин. Биринчи усул таҳлил қилинаётган муҳитдан ўтган β - нурланиш жадаллигини ўлчашга, иккинчи усул таҳлил қилинаётган муҳит қайтарган β -нурланиш жадаллигини ўлчашга асосланган. Иккинчи усулда радиоактив манба ва нурланиш детектори нурланиш бевосита детекторга тушмайдиган қилиб ўрнатилади.
β ва j- нурланишлардан фойдаланиш учта ва ундан ортиқ компонентли суюқликлар таркибини таҳлил қиладиган анализаторлар яратишга ҳам имкон беради .Уч компонентли суюқликларни таҳлил қилиш учун, масалан β -зарралар тутамларининг заифланиш ва қайтарилиш коэффициентларини айни бир вақтда ўлчашдан фойдаланиш мумкин, чунки бу самаралар энергиялари етарли даражада турлича бўлган юмшоқ j - нурланиш тутамларининг таркибига турлича даражада боғлиқ бўлади.