Elektrokimyoviy tahlil usullari

Fizik - kimyoviy tahlil bo’yicha olib borilgan ishlar izohi

Amaliyotda keng miqyosda ishlatiladigan fizik-kimyoviy usullarning nazariy asoslari va ishlatilish imkoniyatlarini e’tiborga olib, quyidagi turkumlarga bo’lish mumkin: optik spektroskopiya, radiospektroskopiya, difraksiyali usullar va ionizatsiyali usullar. Optik spektroskopiyaning bir qancha turlari mavjud bo’lib, ularga IQ, UB spektroskopiyalari, atom-adsorbsiyali (yutilish) spektroskopiya, optik burilish dispersiyasi va aylanma dixrozmlarni misol qilib ko’rsatish mumkin.

Radiospektroskopiya turlariga- yadroviy magnit rezonans va elektron paramagnit rezonanslarni ko’rsatish mumkin.

Ionizatsiyali usullarga - mass-spektroskopiya turini ko’satish mumkin va ushbu uslubda asosan organik moddalar, tabiiy birikmalar va ularning hosilalarining tuzilishini

16

aniqlashda samarali natijalarni olish mumkin. Anorganik moddalarning tuzilishini aniqlashda esa yuqori haroartli mass-spektrometriya turidan foydalaniladi.

Yuqorida bayon etilgan fizik-kimyoviy usullar moddalarning tuzilishi va hosilalari bo’yicha bergan ma’lumotlari bilan bir-biridan farq qiladilar va bu usullardan birgalikda foydalanilgandagina modda tuzilishi haqida to’liq ma’lumot olish mumkin.

Fizik-kimyoviy tahlil usullari yordamida faqat organik moddalarning kimyoviy tarkibi, fazoviy holati va elektron tuzilishini o’rganibgina qolmasdan, balki ularning kristallik tuzilishi va molekulaning geometriyasini (rentgen-tuzilish tahlili, neytronografiya va elektronografiya) ham aniqlash mumkin.

Suyuq kristallar molekulasining fazoviy holatini o’rganishda gaz elektronografiyasi bilan YaMR spektrlarini birgalikda ishlatish maqsadga muvofiq hisoblanadi.

Fizik-kimyoviy usullar nazariy masalalarni hal etish bilan bir qatorda amaliyotda xalq xo’jaligining ko’pgina sohalarida ham o’z o’rnini topgan. Jumladan, tibbiyotda hamda qishloq xo’jaligida ishlatiladigan dorivor moddalarni ishlab chiqarishda ularni standartlashtirish ishlarida va tashqi muhitdagi zaharli moddalar miqdorini aniqlashda yetarli ma’lumot beradi.

Kimyo sohasi bo’yicha yetishib chiqqan yosh mutaxassislar zamonaviy fizik- kimyoviy tahlil usullari haqida yetarli ma’lumotga, bilimga ega bo’lishlari kerak. Tahlilning fizik-kimyoviy usullarini kimyoviy reaktsiyalar vaqtida sodir bo’ladigan fizikaviy o’zgarishlarni tekshirishga asoslangan. Fizik-kimyoviy usullardan biri - kolorimetrik tahlil. Kolorimetrik tahlil moddaning kontsentratsiyasi o’zgarishi bilan eritma rangining intensivligi o’zgarishini aniqlashga asoslangan. Tahlilning konduktometrik usulida esa eritma kontsentratsiyasi o’zgarganida elektr o’tkazuvchanlikning o’zgarishi aniqlanadi.

Turli moddalar o’z tabiatiga bog’liq ravishda bir xil adsorbentga turlicha yutilishi mumkin. Adsorbent sifatida alyuminiy oksididan foydalanib moddalar aralashmasi tarkibiy qismlarga ajratiladi. Bu usul xromatografiya usuli bilan mashg’ul. Shuni eslatib o’tish lozimki, fizikaviy va fizik-kimyoviy usullar xilma-xil murakkab tuzilishdagi asboblar qo’llashni talab qiladi. Ana shu sababli kimyoviy tahlil usullari

17

qulay va ulaming qishloq xo’jaligida qo’llanilish sohasi ham keng. Bo’lajak mutaxasislar kimyoviy tahlil usullari bo’yicha mukammal bilimga ega bo’lishlari kerak. Fizik-kimyoviy tahlil usullari alohida fan sifatida anorganik va organik moddalarning tarkibini aniqlash masalalari bilan shug’ullanadi. Shuning uchun bu fan kimyoviy ishlab chiqarishga bevosita bog’lanadi. Har qanday ishlab chiqarish korxonalarida ishlab chiqariladigan mahsulotning davlat standartiga mos keladigan tarkibini aniqlash laboratoriyalari mavjuddir. Shuning uchun bu fanda kimyoviy ishlab chiqarishdagi moddalarning tahlil masalalari ham qarab chiqiladi. Fizik- kimyoviy tahlil usullari fanini o’rganish jarayonida ta’lim berishning yangi zamonaviy o’qitish vositalaridan foydalangan holda olib borish yaxshi samara beradi. O’qishda yangi pedagogik texnologiyaning turli usullaridan, chunonchi, muammoli o’qitish texnologiyasi, interfaol usullaridan foydalanish, komp’yuterlashtirish, elektron versiyalarni qo’llash, internetdan olingan ma’lumotlardan foydalanish Fizik va fizik-kimyoviy tahlil usullarni nazariy va amaliy jihatdan o’zlashtirishda yaxshi samara beradi.

I.3 Fizik - kimyoviy tahlilning zamonaviy usullari

Hozirgi vaqtda kimyoning turli sohalarida sifat va miqdoriy tahlillarni otkazishda optik tahlil usullarining ahamiyati ortib bormoqda. Chunki bu usullar

o zining umumiyligi, sezgirli texnikaning jadal rivojlanishi moddani tekshirish usullariga tobora yangi talablar qo’ymoqda. Keyingi vaqtlarda atom materiallar sanoatining paydo bo’lishi va jadal rivojlanishi, shuningdek, qattiq olovbardosh va boshqa maxsus po’lat hamda qotishmalar ishlab chiqarishning o’sishi analitik usullar sezgirligini 10^-5-10^-8 % gacha oshirishni taqozo etmoqda.

Nihoyatda toza moddalar ishlab chiqarilish va ishlatishni moddaning asosiy massasini tashkil qiluvchi katta miqdordagi elementlar ishtirokida ayrim elementlarning ultramikromiqdorlarini aniqlashga to’g’ri keladi. Masalan, yarimo’tkazgichli elektron asboblar tayyorlash uchun ishlatiladigan germaniy tarkibida qo’shimchalar miqdorini10^-8% dan oshmasligi kerak.

18

Fizik- kimyoviy tahlil usullarida aniqlanuvchi komponentlami moddaning boshqa tarkibiy qismlaridan ajratishga ko’pincha ehtiyoj bo’lmaydi, shuningdek, indikatorlar ham ishlatilmaydi. Bu usullarning yana bir avzalligi ularning tezkorligi, nihoyatda seziluvchanligi va tanlovchanligidir. Bularning hammasi ishlab chiqarishni jadallashtirish, ish unumdorligini oshirish, mahsulot sifatini yaxshilash, texnologik jarayonlarni to’g’ri boshqarishda katta ahamiyatga ega.

Keyingi vaqtlarda yarim o’tkazgichlar sanoatining rivojlanishi munosabati bilan moddalarning tozalik darajasiga va tahlil usullarining sezgirligiga tobora katta talablar qo’yilmoqda.

Ma’lumki, kimyoviy jarayonlarni boshqarish, avvalo, qayta ishlanuvchi moddalar va reaksiya mahsulotlarining konsentratsiyalarini o’lchash hamda rostlash orqali amalga oshiriladi. Neftni qayta ishlash zavodlarida, polietilen, sintetik spirt ishlab chiqaruvchi zavodlarda, boshqa kimyoviy korxonalarda tahlilatorlarning signallari elektron hisoblash mashinalariga yo’naltiriladi, ular berilgan programma bo’yicha barcha ishlab chiqarish jarayonlarini boshqaradi. Kimyoviy tahlil amaliyotida avtomatlashtirilgan xromatograflar, spektrometrlar va boshqa tahlilatorlar mustahkam o’rin olgan. Chet ellarda avtomatik ravishda ishlaydigan yangi atom-adsorbsion va kuteput spekrometrlari, shuningdek robot- laborantlar yaratilgan. Keyingi vaqtlarda namuna va reagentni suyuq tashuvchi oqimga kiritib, ingichka naylar orqali detektorga uzatadigan asboblar yaratildi. Bular oqim-injeksion tahlilatorlar(OIA) deb ataladi. Yaqin vaqtlarda qadar texnik mahsulotlar tarkibida 10^-4-10^-5 % miqdorida bo’ladigan qo’shimchalar e’tiborga olmasa ham bo’ladigan “asari” sifatida qaralar va begona moddalarning bunday miqdorlari sanoatda hamda ko’pchilik ilmiy-tadqiqot ishlarida asosiy moddani ishlatishga xalaqit bermas edi. Hozirgi texnika uchun esa anchagina toza moddalarni ishlatish talab etiladi. Masalan, polietilen olish uchun foydalanuvchi etilenda qo’shimchalar (suv, kislorod,) miqdori 10^-7 % konsentratsiyada mis, qo’rg’oshinlar borligini aniqlashga asoslangan.

Ba’zi fizik-kimyoviy usullarda tekshiriluvchi namunani parchalamay turib tahlil qilinadi (parchalamay tekshirish), bu esa sanoatning ayrim tarmoqlarida,

19

tibbiyot, kriminilistikada va b. katta ahamiyatga ega. Parchalamay tekshirishni tahlilning rentgenoflyurosent, radioaktivatsion va boshqa usullari yordamida bajarish mumkin.

Ko’pincha, aniqlanuvchi modda tekshiriladigan namunaning hajmida emas, balki uning yuzasida qanday joylashganligini aniqlash katta amaliy ahamiyatga ega bo’ladi. Namunaning biror nuqtasidagi element aniqlanadigan bo’lsa bunday usul element tahlil yoki lokal tahlil deb ataladi. Lokal tahlil metalshunoslik, mineralogiya, kriminilistika, arxeologiya va boshqa sohalarda ahaiyatga ega. Lokal tahlil rentgenspektral, shuningdek lazer mikroskopiya usullari yordamida amalga oshiriladi.

Fizik-kimyoviy tahlil usullarining xatoligi klassik usullarnikiga nisbatan kattaroq bo’lib, 2-5% ni tashkil qiladi. Ammo shuni e’tiborga olish kerakki, klassik usullarda fizik-kimyoviy usullardagiga nisbatan modda katta konsentratsiyalarda bo’lishi talab etiladi. Aniqlanuvchi komponentning miqdori kam bo’lganida(10^-3% va kamroq) tahlilning klassik usullaridan umuman foydalanib bo’lmaydi. Shunga qaramay, tahlilning kimyoviy usullari o’z ahamiyatini yo’qotmagan. Xususan modda miqdori ko’p bo’lganida, tekshirish yuqori aniqlikni talab etganda hamda vaqt bemalol bo’lganda (masalan, tayyor mahsulotlar tahlilida, etalonlar tayyorlashda) kimyoviy tahlil usullari beqiyosdir.

Fizik-kimyoviy tahlil usullarining muhim kamchiligi ularda etalonlar va standart eritmalarning(namunalarning) zarurligidir tahlillarning to’g’ri chiqishi ularning sifatiga, tarkibi qay darajada ma’lumligiga va ular tarkibi jihatidan tekshiriluvchi namunaga naqadar yaqinligiga to’la bog’liq bo’ladi.

Sanoat, fan va xalq xo’jalik tarmoqlarining rivojlanishi analitik kimyoning takomillashgan tahlil usullarini topishni talab qiladi. Modda tarkibidagi 10^-6-10^-7 % va undan ham oz bo’lgan qoldiqlarning miqdorini aniqlab berish ba’zan ahamiyat kasb etadi. Masalan, raketa texnikasida materiallar tarkibidagi taqiqlangan deb ataluvchi qo’shilmalar (Cd, Pb va boshqalar) 10^-5 % dan ko’p bo’lmasligi, atom texnikasida qurilma material sifatida ishlatiladigan sirkoniy tarkibida gafniy

20

miqdori 0,01% dan kam bo’lishi, yarim o’tkazgich materiallari esa 10^-11 % ortiq bo’lishi kerak.

Ko’pgina sanoat tarmoqlarida qo’shilmalarning 10^-6 % va undan oz miqdorini aniqlash oddiy ish bo’lib qoldi. Chunki shu miqdordagi qo’shilmalarning bo’lishi ham mahsulotni sifat darajasini ko’rsatadi. Keyingi vaqtlarda bunday vazifalar atom-adsorbsion spektroskopiya va rezonans, kinetik tahlil va bir qator boshqa usullar bilan hal qilinmoqda. Hozir analitik kimyo ancha tezkor, aniq, avtomatlashgan, moddani parchalamay va ajratmay tahlil qila oladigan fan tarmog’iga aylanib qoldi.

Fizik-kimyoviy tahlil usullarining yana bir muhim afzalligi tahlilni masofada o’tkazish imkonidadir. Misol tarzida Oy tuprog’ini lunoxod ichiga o’rnatilgan rentgeniflyuressent moslama vositasida bevosita tekshirishni, Venera (Zuhra) atmosferasini tekshirishni keltirish mumkin. Yer sharoitida yuqori radioaktivlikka ega bo’lgan zaharli moddalarni, shuningdek, katta chuqurlikdagi suvlarni tekshirishda hamda shunga o’xshash masalalarni yechishda masofadan tahlil o’tkazish amaliy ahamiyatga ega.

Fizik-kimyoviy tahlil usullaridan ishlab chiqarishni nazorat qilishda, ishlab chiqarish jarayonlarini boshqarishda va ilmiy-tadqiqot ishlarini bajarishda keng foydalaniladi. Fizik-kimyoviy tahlil usullarida ishlatiluvchi ko’pchilik asboblar tahlil jarayonini yoki uning bosqichlarini avtomatlashtirish imkonini beradi. Bu usullarda tekshiriluvchi ob’yektlarning tarkibi haqidagi ma’lumotlarni EHM tomonidan qabul qilinuvchi elektr yoki optik signallar tarzida olish mumkin. Avtomatik gaz tahlilatorlari shaxtalardagi havo tarkibini nazorat qilib turadi. Metallurgiya sanoatida yuqori darajada avtomatlashtirilgan optik va kuteput kvantomerlari keng qo’llaniladi.

Hozirgi analitik kimyoni koordinatsiyalangan birikmalarni o’rganish, kvant kimyosi usullari va modda tuzilishi nazariyalari, kinetik reaksiyalarsiz tasavvur etish mumkin emas.

Asosiy fizik-kimyoviy tahlil usullari

Tahlil usullari	Usul qanday hodisaga asoslangan	O’lchaniladigan qiymat
Elektr-kimyoviy:	Sistemalarda elektr parametrlarning o’zgarishi
Elektr-gravimetriya	Elektrolizda moddalarning elektrodda ajralishi	Ajralib chiqqan moddaning massasi
Potensiometriya	Kimyoviy reaksiya natijasida sistemada elektrod potensialining o’zgarishi	Elektrod potensiali
Konduktometriya	Kimyoviy reaksiya jarayonida eritma elektr o’tkazuvchanligining o’zgarishi	Elektr o’tkazuvchanligi, Elektr qarshiligi
Polyarigrafiya	Elektrodning qutblanishi	Tok kuchi, kuchlanish
Optik usullar:	Moddaning o’zaro ta’sirida elektromagnit nurlanishi
Emission spektral tahlil	Yuqori temperatura ta’sirida spektr nurlarining chiqishi	Spektr chizig’ning holati va intensivligi
Lyuminessent tahlil	Moddaning ultrabinafsha nur ta’sirida nurlanishi	Nurlanish intensivligi
Rentgen spektroskopiya	Rentgen nuri ta’sirida atomdan rentgen spektrining chiqishi	Spektr chizig’ining intensivligi va holati
Atom-absorbsion spektroskopiya	Qo’zg’altirish manbaidagi monoxromatik nurlanishning atomda yutilishi	Yutilish intensivligi
Absorbsion spektrofotometriya, fotometriya, kolorimetriya,	Eritmada bo’lgan ion va molekulalar poli va monoxromatik nurlanishni yutishi	Eritmaning optik zichligi

fotokolorimetriya
Turbidimetriya	Gomogen bo’lmagan muhitda nur oqimining yutilishi va tarqalishi	Muhitning optik zichligi
Nefelometriya	Gomogen bo’lmagan muhitda nur oqimining tarqalishi va qaytarilishi	Muhitning optik zichligi
Refraktometriya	Nurning moddada sinishi	Sinish koeffisiyenti
Radiometrik usullar:
Radioaktivasion	Moddani yadro zarrachasi bilan nurlantirishda elementning turg’un izotopi radioaktivligining o’zgarishi	Radioaktivligi
Izotop bilan suyultirish	Nishonli radioaktiv izotop ta’sirida birikma solishtirma aktivligining o’zgarishi	Radioaktivligi
Massa-spektral	Elektr va magnit maydonining qo’shma ta’sirida atom, molekula, ionlar ionlanish natijasida massa spektrining paydo bo’lishi	Spektr signali va intensivligining holati
Yadro-magnit rezonans(YMR) usuli	Yadro magnetizm ta’sirida doimiy magnit maydonda moddalarning elektromagnit nurlanishining rezonans yutishi	YMR spektr chizig’ining intensivlik signali holati

Kimyoviy modda toza bo'lsa, o'ziga xos xususiyatlarni namoyon qiladi. Uning tarkibiga juda oz miqdorda bo'lsa ham ((10-5%) begona moddalarning yoki elementning aralashgan holda “ifloslangan” bo'lishi modda xususiyatini keskin o'zgartirib yuborishi mumkin. Shuning uchun hozirgi vaqtda elementlarning tarkibiga aralashib qolgan mikro miqdordagi begona moddalarni aniqlashga to'g'ri keladi. Kimyoviy usullar bunchalik kichik miqdorda bo'lgan elementlarni yoki moddalarni aniqlash imkoniyatiga ega emas.

23

Bu vazifani faqatgina fizik-kimyoviy usullar yordamida bajarish mumkin.

Fizik-kimyoviy usullar tez bajariladi, bu esa o'z vaqtida texnologik jarayonni nazorat qilish uchun katta ahamiyatga ega.

Fizik-kimyoviy usullar bir necha afzalliklarga ega:

Tahlilni uzoq masofadan turib boshqarish. Masalan, rentgen-fluorestsent usul bilan oydagi tuproqni tahlil qilish bunga yaqqol misol bo'la oladi.

Bu usullarda ishlatiladigan asboblar jarayonni sistemalashtirishga imkon beradi.

Namunani buzmasdan turib tahlil qilish bu kriminalistika va meditsinada katta ahamiyatga ega.

Fizik-kimyoviy usullarning kamchiligi shundaki, ularni bajarish uchun standart eritmalar, etalonlar va darajalangan grafiklar tayyorlash kerak boladi.

1. 
   bob bo’yicha xulosa
   

Zamonaviy fizik-kimyoviy metodlar magistrning anorganik va organik kimyoning nazariy asoslarini izchil bilishini talab qiladi. Hozirgi zamon tahlilning fizik-kimyoviy metodlari eksperemental fizika hamda fizik kimyoning usullaridan keng miqyosida foydalanib faoliyat ko’rsatadi. Fizik-kimyoviy (instrumental) metodlar jadal rivojlanayotgan tarmoq bo’lib, o’z navbatida geologiya, mineralogiya, geokimyo, kimyoviy texnologiya, fizika, tibbiyot, kosmologiya kabi fanlarning rivojlanishiga ma’lum darajada hissa qo’shmoqda.

Tahlilning fizik-kimyoviy metodlari fani anorganik va organik moddalarning tarkibini aniqlash masalalari bilan shug’ullanadi. Shuning uchun bu fan kimyoviy ishlab chiqarishga bevosita bog’lanadi. Har qanday ishlab chiqarish korxonalarida ishlab chiqariladigan maxsulotning davlat standartiga mos keladigan tarkibini aniqlash laboratoriyalari mavjuddir. Shuning uchun bu fanda kimyoviy ishlab chiqarish Bu dastur tahlilning fizik-kimyoviy metodlari, moddalarning sifat va miqdoriy tarkibini tahlil qilish metodlarini qamrab olgan. Bu fanni o’rganish orqali tahlilning barcha kimyoviy va fizik-kimyoviy metodlari bilan tanishadilar.

24

Fizik-kimyoviy tahlil usullarining yana bir muhim afzalligi tahlilni masofada o’tkazish imkonidadir. Misol tarzida Oy tuprog’ini lunoxod ichiga o’rnatilgan rentgeniflyuressent moslama vositasida bevosita tekshirishni, Venera (Zuhra) atmosferasini tekshirishni keltirish mumkin. Yer sharoitida yuqori radioaktivlikka ega bo’lgan zaharli moddalarni, shuningdek, katta chuqurlikdagi suvlarni tekshirishda hamda shunga o’xshash masalalarni yechishda masofadan tahlil o’tkazish amaliy ahamiyatga ega.

Fizik-kimyoviy tahlil usullaridan ishlab chiqarishni nazorat qilishda, ishlab chiqarish jarayonlarini boshqarishda va ilmiy-tadqiqot ishlarini bajarishda keng foydalaniladi. Fizik-kimyoviy tahlil usullarida ishlatiluvchi ko’pchilik asboblar tahlil jarayonini yoki uning bosqichlarini avtomatlashtirish imkonini beradi. Bu usullarda tekshiriluvchi ob’yektlarning tarkibi haqidagi ma’lumotlarni EHM tomonidan qabul qilinuvchi elektr yoki optik signallar tarzida olish mumkin. Avtomatik gaz tahlilatorlari shaxtalardagi havo tarkibini nazorat qilib turadi. Metallurgiya sanoatida yuqori darajada avtomatlashtirilgan optik va ruteput kvantomerlari keng qo’llaniladi.

Fizik- kimyoviy tahlil usullarida aniqlanuvchi komponentlarni moddaning boshqa tarkibiy qismlaridan ajratishga ko’pincha ehtiyoj bo’lmaydi, shuningdek, indikatorlar ham ishlatilmaydi. Bu usullarning yana bir avzalligi ularning tezkorligi, nihoyatda seziluvchanligi va tanlovchanligidir. Bularning hammasi ishlab chiqarishni jadallashtirish, ish unumdorligini oshirish, mahsulot sifatini yaxshilash, texnologik jarayonlarni to’g’ri boshqarishda katta ahamiyatga ega.

Keyingi vaqtlarda yarim o’tkazgichlar sanoatining rivojlanishi munosabati bilan moddalarning tozalik darajasiga va tahlil usullarining sezgirligiga tobora katta talablar qo’yilmoqda.

Fizik-kimyoviy tahlil usullarida ishlatiladigan asbob uskunalar:

1. 
   Nur yutilishni o'lchashda ishlatiladigan asboblar.
   
2. 
   Fotoelektrokolorimetrlar (ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-56М, КФК-2, КФК- 2МП, ФЭК-60).
   

25

3.Spektrofotometrlar (СФ-4, СФ-4А,СФ-10, СФ-16, СФ-26, СФ-46 va hok.) ularning asosiy bo'limlari.

1. 
   Nur manbalari.
   
2. 
   Nur filtrlari.
   
3. 
   Prizmalar, ularning turlari ishlash printsiplari.
   
4. 
   Detektorlar.