Copper metallurgical slags: mineralogy, bio/weathering processes and metal bioleaching

4.3.2  Chemical analyses 
Major  elements  were  measured  by  inductively  coupled  plasma  emission  spectrometry  (ICP-
ES) after
 
fusion of the samples by LiBO
2
/Li
2
B
4
O
7 
and dissolving the residue with nitric acid 
in  the  ACME  Analytical  Laboratory  (Vancouver,  Canada).  Total  sulfur  and  carbon  contents 
were  determined  by  LECO  combustion  analysis  (ACME  Analytical  Laboratory).  The 
analytical reproducibility (2σ), as estimated from replicate analyses of sample LS ranges from 
0.5%  (Al
2
O
3
)  to  4%  (Na
2
O)  at  95%  confidence  limits.  The  analytical  accuracy  (2σ),  as 
estimated from four measurements of standard SO-18, amounted between 0.1 (MgO) to 2.5% 
(K
2
O) at 95% confidence limits.  
Loss  on  ignition  (LOI)  was  determined  by  sintering  a  sample  at  1000°C.  Negative  loss  on 
ignition values for HS, SFS and GS can be explained by iron oxidation processes leading to 
the  formation  of  iron  (Fe
3+
)  oxides  as  a  result  of  short  time  ignition  at  relatively  high 
temperatures (Vandenberghe et al., 2010). 
The complete acid digestion procedure was applied for analysis of minor compounds (such as 
As, Cu, Pb and Zn). Digestion was done in two steps of treatment. The first step
 
followed the 
total  digestion  of  0.1  g  slag  sample  using  10  mL  40%  HF  (hydrofluoric  acid)  and  0.5  mL 
concentrated HClO
4 
(perchloric acid) at 150°C for 2.5 h. Then samples were re-submitted to 
digestion using 5 mL HF and 0.5 HClO
4 
for 2 hours. At the end of the digestion procedure, 
2% (v/v) HNO
3
 was added and samples were diluted to 50 mL using distilled water (Tyszka 
et  al.  2012).  The  concentrations  of  the  minor  elements  were  determined  using  quadrupole-
based  inductively  coupled  plasma  mass  spectrometry  (ICP-MS,  X  Series  2,  Thermo 
Scientific)  according  to  the  operating  conditions  of  Mihaljevič  et  al.  (2011).  The  data 
concerning quality control of these analyses are presented in Tyszka et al. (2012).