Copper metallurgical slags: mineralogy, bio/weathering processes and metal bioleaching

4.3.3  Phase determination 
Identification of phases present in the slags and determination of their chemical composition 
were  done  using  optical  microscopy,  X-ray  powder  diffraction  (XRD),  scanning  electron 
microscopy  equipped  with  energy  dispersive  spectrometer  (SEM-EDS)  and  electron 
microprobe analyser (EMPA) at the University Pierre and Marie Curie (Paris, France).  
Preliminary  observations  of  polished  thin  sections  were  performed  with  the  optical 
microscope Leica DM2500P in transmitted and reflected light mode. The phase composition 
was  established  using  powder  X-ray  diffraction  (XRD)  analyses.  XRD  patterns  for  selected 
samples were obtained using a Bruker D8 Advance diffractometer (at 40 kV and 40 mA, with 
CuKα radiation, 2θ range from 2° to 80°, step 0.12° 2θ min
-1
). Results were compared with 
standard  reference  patterns.  The  phase  composition  was  also  examined  using  scanning 
electron  microscope  (ZEISS  Supra  55)  equipped  with  an  X-ray  energy  dispersive  system 

---

CHAPTER 4: CHARACTERIZATION AND pH-DEPENDENT LEACHING BEHAVIOUR OF HISTORICAL AND 
MODERN COPPER SLAGS
 
 
102 
 
(SEM-EDS) at 15 kV working conditions. The chemical composition of the identified phases 
was determined on a CAMECA SX100 microprobe with two individual analyse programs for 
silicates  and  sulfides,  respectively.  For  electron  microprobe  analysis  of  silicates  and  oxides 
phases, the following conditions were used: accelerating voltage 15 keV, beam current 10 nA, 
and 5 seconds of counting time and beam diameter of 5 µm, whereas conditions applied for 
the analysis of sulfides and intermetallic phases were: 15 keV of accelerating voltage, 40 nA 
of beam current and 3 seconds of counting time.