3.5.1. Нитрат кислотали эритмалардан кальций ионларини аммоний сульфат билан ажратиш
Антипирен олишда фосфатларни нитрат кислотали эритмаларидан кальций ионларини ажратишнинг усулларидан бири уни аммоний сульфат таъсирида гипс кўринишида чўктириш ҳисобланади. Жараён қуйидаги реакция билан ифодаланади:
H3PO4 + Са(NО3)2 + (NН4)2SO4 + 2Н2О = СаSO4·2Н2О + 2NН4NО3 + Н3РО4
Бундан кейинги жараён эритмадан гипсни ажратиш бўлиб, бунда гипснинг катта кристаллар кўринишида чўкмага тушириш муҳим аҳамият касб этади. НКЭ дан кальций ионларини гипс кўринишида чўктириш учун 40% ли аммоний сульфат эритмасидан стехиометрик нормага нисбатан 70-130% оралиғида қўшилди.
Кальцийни гипс ҳолида чўктиришга қўшиладиган аммоний сульфат эритмаси миқдоридан ташқари температура ва реакцион массанинг тутиб туриш вақтини ҳам таъсири катта. Гипснинг чиқиш унуми суспензион эритмадан қаттиқ фазани фильтрлаш натижаларига кўра ҳисобланди (3.15-жадвал).
3.15-Жадвал
НКЭ дан кальцийнинг гипс ҳолида ажралишига турли факторлар таъсири
т.р
|
Стех. нисб. (NH4)2SO4, %
|
τ, мин.
|
Гипснинг чиқиш унуми(% сусп. массасига нисб.)
|
300С
|
500С
|
700С
|
1
|
70
|
30
|
12,1
|
21,0
|
20,9
|
2
|
60
|
12,5
|
21,2
|
21,1
|
3
|
80
|
30
|
13,3
|
22,1
|
22,2
|
4
|
60
|
13,9
|
22,3
|
22,3
|
5
|
90
|
30
|
16,0
|
23,9
|
23,9
|
6
|
60
|
16,1
|
23,9
|
23,9
|
7
|
100
|
30
|
17,8
|
24,6
|
24,5
|
8
|
60
|
17,9
|
24,5
|
24,6
|
9
|
110
|
30
|
17,9
|
23,5
|
23,7
|
10
|
60
|
17,5
|
23,4
|
23,5
|
11
|
120
|
30
|
16,9
|
22,3
|
22,4
|
12
|
60
|
17,3
|
22,3
|
22,4
|
13
|
130
|
30
|
16,2
|
20,5
|
20,7
|
14
|
60
|
17,1
|
20,7
|
20,7
|
Жадвал маълумотларидан температуранинг 50÷70 0С оралиғида гипснинг ҳосил бўлиши ва системадан чиқишида сезиларли фарқ йўқлигини кўриш мумкин. Гипснинг чиқиш унуми 30 минут ичида, 50 0С температурада ва (NH4)2SO4 нормаган нисбатан 100% қўшилганда максимумга эришади[121; c.87]. Аммоний сульфат эритмасининг нормаган нисбатан ортиқча қўшилиши реакцион аралашма умумий ҳажмининг ортиши ва суюлтирилиши ҳисобига чўкиш тезлигини пасайтиради. Юқоридагилардан келиб чиқиб, гипсни ажратиш учун 30 минут вақт мобайнида, 50 0С температурада 40% ли (NH4)2SO4 эритмасидан стехиометрияга нисбатан 100÷110 % бўлган сарф нормасини қўллаш оптимал шароит эканлигини таъкидлаш мумкин.
Ҳосил бўлган гипсни НКЭ дан ажратиш аралашмани хона температурасида тиндириш орқали омалга оширилди. Стационар шароитда эритманинг 8 соатлик декантацияси натижалари шуни кўрсатдики, (NH4)2SO4 нинг 100% ва 110% ли сарф нормасида суюқ қисмнинг чиқиш унуми мос равишда 17% ва 31% ни ташкил этади. Кейинги тажрибаларда суюқ маҳсулот таркибидан унинг кимёвий таркиби ва хоссаларини белгилаб берувчи барча асосий компонентлар аниқланди. Олинган тажриба натижалари 3.16-жадвалда келтирилган. 3.16-Жадвал
Суюқ маҳсулотлар намуналарининг кимёвий таркиби (t=50°, Т=30мин)
Т.р
|
(NH4)2SO4 ниНКЭ га қўш. миқдори,
%стех. нисб.
|
Суюқ қисмдаги компонентлар миқдори, % масс.
|
СаО нинг чўкиш даражаси, %
|
СаО
|
Р2О5
|
N
|
СаО/Р2О5
|
1
|
70
|
4,6
|
4,5
|
10,1
|
1,02
|
60,7
|
2
|
80
|
3,3
|
4,4
|
10,3
|
0,75
|
70,7
|
3
|
90
|
2,1
|
4,2
|
10,4
|
0,50
|
80,8
|
4
|
100
|
1,1
|
4,1
|
10,5
|
0,27
|
89,6
|
5
|
110
|
1,0
|
3,8
|
10,4
|
0,26
|
89,4
|
6
|
120
|
0,9
|
3,6
|
10,3
|
0,25
|
90,4
|
7
|
130
|
0,8
|
3,1
|
9,2
|
0,25
|
90,1
|
Жадвал маълумотларидан, суюқ қисмдаги азотнинг миқдори 10 % дан, Р2О5 ники эса 4 % дан ортиқ эканлигини кўрамиз. Бу чўктириш учун олинган (NH4)2SO4 нинг ортиқча миқдори билан тушунтирилади. НКЭ нинг (NH4)2SO4 қўшилган эритмалари суюқ фазасидаги компонентлар миқдорининг ўзгариш динамикаси (3.4-3.5 расмлар) ўрганилган.
3.4-Расм. 40% ли (NH4)2SO4 нинг СаО нинг чўкиш даражасига таъсири (τ – 30 мин; темп.: 0-50 0С; 0-600С) васуспензиядаги С:Қнисбати.
Олинган натижалардан НКЭ лардан (NH4)2SO4 қўшиш орқали гипсни чўктириш учун оптимал шароит қуйидагича бўлишлиги аниқланди:
Аммоний сульфат нормасистехиометрияга нисбатан–105%;
Гипс кристалланган эритмаларда СаО миқдори 0,8–1% дан ортиқ эмас ва SО3 миқдори 1,4–2% дан кам эмас;
Реагентларни аралаштириш вақти – 30минутдан кам эмас;
(NH4)2SO4нинг эритмадаги концентрацияси 40% (масс.);
СаОнинг гипс кўринишида чўкиш даражаси 90% дан кам эмас.
3.5-Расм. СаО ажралгандан сўнг суюқ қисмнинг таркиби:
1 – N; 2 – P2O5; 3 – CaO.
3.6. Антипирен таркиблар ишлаб чиқариш жараёнининг
асосий босқичлари
Аммофос ва аммиак асосида антипирен ишлаб чиқариш аммофоснинг сувли эритмасини тайёрлаш, эритмани аммиак билан нейтраллаш ва механик қўшимчалардан тозалаш босқичларидан иборат. Ушбу усулда антипирен ишлаб чиқариш учун қуйидаги регламент тавсия этилади:
-аммофоснинг сувда эриш жараёни учун температура 40÷60 0С;
-аммонизация температураси 60 0С дан юқори эмас;
-рН қиймати 7÷8 чегарасида;
-реакцион массани реакторда ушлаб туриш вақти 30 минутдан кам эмас;
-аралаштириш тезлиги 100 айл/мин;
-тиндиргичда ушлаб туриш вақти 60 минутдан кам эмас.
Тайёр антипирен препарати қуйидаги тавсифларга эга бўлши лозим:
-азотнинг миқдори 4,5% (масс.) дан кам эмас;
-Р2О5 миқдори 12±0,5 % (масс.) чегарасида;
-эритма рН 7÷8;
-зичлиги 1,17 кг/л.
3.6.1. Аммофоснинг аммоний нитрат ва сульфат тузлари иштирокида антипирен таркиблар ишлаб чиқариш жараёнининг схемаси ва асосий босқичлари
Аммофос, аммоний нитрат ва сульфат тузлари иштирокида антипирен таркиблар ишлаб чиқариш қуйидаги босқичларни ўз ичига олади:
-аммофоснинг сувли эритмасини олиш ва унга мос равишда аммоний нитрат ёки сульфат тузлари қўшиш;
-тузлар аралашмасини аммиак билан нейтраллаш;
-реакцион массадан қаттиқ фазани механик аралашма кўринишида тиндириш йўли билан ажратиш.
Тиндиргичдаги шлам кўринишидаги қаттиқ механик аралашмалар қишлоқ хўжалик экинлари учун ўғит сифатида тавсия этилиши мумкин.
Жараённи олиб бориш учун қуйидаги регламент тавсия этилган:
-дастлабки компонентларни аралаштириш ва эритмаларни аммонизацияси 40 0С дан паст 60 0С дан юқори бўлмаган температурада;
-дастлабки моддаларни реакторда бўлиш вақти 30 минутдан кам эмас;
-аралаштириш тезлиги 100 айл/мин;
-реакцион аралашмани тиндиргичда бўлиш вақти 60 мин;
-қуюқ қисмнинг сув билан суюлтирилгандан кейинги тиндиргичда бўлиш вақти 30-40 мин;
-дастлабки моддалар билан аралаштириш учун ишлатилган ювувчи сувнинг температураси 60 0С гача;
-шламнинг намлиги ~30 % (масс.).
Тайёр суюқ маҳсулот таркибий қисми қуйидагича (%, масс.) бўлиши лозим:
-азот, 5÷8 атрофида;
-Р2О5, 5÷10 атрофида;
-SO3,5 дан кўп эмас;
-рН, 6,5÷7,5 диапазонда;
-зичлиги, 1,17 кг/л дан кам эмас.
Шундай қилиб, турли ноорганик бирикмалар (аммофос, аммоний нитрат, аммоний сульфат, аммиак, кальцинацияланган сода, ўювчи калий ва ҳ.к.) асосида антипирен таркиблар ишлаб чиқариш усули яратилди[125; c.8-10]. Марказий Қизилқум фосфоритларидан олинган аммофос асосидаги антипирен препаратларнинг оптимал таркиблари танланди ва уларнинг сифати кимёвий ва физикавий усуллар воситасида яхшиланди. Олинган антипирен таркибларнинг ёнғин ҳимоя самарадорлиги аниқланди.
Аммиак билан нейтраллаш, қумли фильтрация усулида тозалаш ва тиндириш орқали аммофос эритмаси таркибини яхшилаш усули ишлаб чиқилди. Суюқ аммофос эритмасини қаттиқ механик аралашмалардан тозалашнинг оптимал параметрлари аниқланди.
Ишлаб чиқариш жараёнини автоматлашга имкон берувчи, тайёр суюқ маҳсулотларни сақлаш ва қўллаш учун зарур бўлган физик-кимёвий, реологик хоссалари: зичлиги, қовушқоқлиги, тўйинган буғ босими, электр ўтказувчанлиги сингари параметрлари ўрганилди.
Do'stlaringiz bilan baham: |