Қаттиқ моддалар қайта кристаллаш ва буғлатиш йўли билан, суюқликлар

Моддаларни тозалаш усуллари

1. 
   Моддаларни тозалаш учун лабораторияларда қуйидаги усуллар қўлланилади: қаттиқ моддалар қайта кристаллаш ва буғлатиш йўли билан, суюқликлар фильтрлаш ва ҳайдаш йўли билан тозаланади; газларни тозалаш учун асосий моддага аралашган қўшимча моддаларни турли кимёвий реагентларга ёки системаларга юттириш усули қўлланилади.
   
2. 
   Моддаларни тозалашда тажрибанинг аниқлиги модданинг қайси даражада тозалаш керак деган талабга мувофиқ олиб борилади. Кимёвий моддалар тозалик жиҳатдан Т, АУТ, КТ белгилар (маркалар) билан ажралади. “Т”-тоза деган сўздан олинган, бундай марка билан чиқариладиган моддалар таркибида 2^.10^-5 дан 1,0 % гача қўшимчалар бўлиши мумкин. АУТ-анализ учун тоза, КТ- кимёвий тоза демакдир. Булар таркибида 1^.10^-6 дан 0,05 % гача қўшимчалар бўлиши мумкин.
   
3. 
   Модданинг тозалик даражасини аниқлашда физик ва кимёвий тадқиқот усулларидан фойдаланилади. Солиштирма оғирликни ўлчаш, қайнаш ҳароратини аниқлаш, ёруғликнинг айни моддадан ўтганида синиш коэффициентини аниқлаш, қаттиқ моддаларнинг суюқланиш ҳароратини топиш каби ишлар физик усуллар қаторига киради. Моддаларни сифат ва миқдор анализи орқали текшириб, уларнинг таркибини аниқлаш эса кимёвий тадқиқот усуллари ҳисобланади. Лаборатория тажрибалари учун, одатда, КТ ва АУТ маркали моддалар ишлатилади.
   
4. 
   
5. 
   Қаттиқ моддаларни қўшимчалардан тозалаш
   
6. 
   Қайта кристаллаш усули. Қаттиқ моддаларни тозалашда қайта кристаллаш ва сублиматлаш усуллари кенг қўлланилади. Қайта кристаллаш усули ҳарорат ошиши билан моддаларнинг эритувчида эришини ортишига асосланган. Бу усул билан ҳарорат ошиши маълум бир эритувчида эрувчанлиги сезиларли даражада ўзгарадиган моддаларни тозалаш мумкин. Бунда модда аввал тегишли эритувчида маълум эритилади, сўнгра эса совутиш орқали эритмадан кристал туширилади. Эритувчи сифатида кўпинча сув ишлатилади. Сувда модданинг эрувчанлиги ҳарорат ўзгаришига боғлиқ. Ҳарорат пасайганда эрувчанлиги кескин камаядиган моддалар (масалан, К₂Сr₂O₇, КNO₃, CuSO₄) ни қайноқ эритмани совутиш орқали қайта кристаллаш мумкин. Агар модданинг эрувчанлиги ҳарорат ўзгарганида кам ўзгарса (масалан, NaCl), у ҳолда эритма аввал буғлантирилиб кейин совитилади. Қайта кристаллаб олинган моддада бегона қўшимчалар миқдори дастлабки моддадагига қараганда анча кам бўлади, чунки эритма бегона қўшимчаларга нисбатан тўйинмаганлиги учун қайта кристаллашда бегона модда чўкмага тушмайди.
   
7. 
   Агар ҳарорат секинлик билан пасайтириб борилса, йирик кристаллар ажралиб чиқади, аммо бунда бегона модда кристалга оз миқдорда бўлсада қўшилиб қолади. Агар эритма тез совитилса, майда кристаллар ҳосил бўлади ва уларда “бегона модда” деярли бўлмайди.
   
8. 
   Қайта кристаллашни бажаришдан аввал эрувчанлик жадвалидан (1-жадвал) фойдаланиб берилган миқдордаги тузни қанча сувда эритиш кераклигини ҳисоблаб топиш керак.
   
9. 
   1-жадвал
   
10. 
    Тузларнинг турли ҳароратлардаги эрувчанлиги
    
11. 
    (100 г сувда эрийдиган модда граммлар ҳисобида)
    

    Т, ^0С	NaCI	NaNO3	Na2SO4.10H2O	KNO3	K2Cr2O7	(NH4)2SO4	Ca(CH3COO)2	CuSO4.5 H2O	CuSO4.(NH4)2SO4
    0	35,5	72,7	4,5	13,1	4,68	70,1	37,4	14,3	15,5
    10	35,5	79,9	9,6	21,2	7,75	72,7	36,0	17,2	15,1
    20	35,9	87,6	19,2	31,6	12,48	75,4	35,7	20,5	19,4
    25	36,0	91,6	27,9	37,9	15,0	76,9	34,2	22,3	22,3
    30	36,1	96,1	40,8	46,0	18,2	78,1	33,8	24,4	24,4
    32,28	-	-	49,81	-	-	-	-	-	-
    40	36,4	104,9	48,4	63,9	25,9	81,2	33,2	28,7	30,5
    50	36,8	114,1	46,6	85,5	-	84,3	-	33,7	37,6
    60	37,2	124,7	45,3	110,1	45,56	87,0	32,7	39,5	46,3
    70	37,5	-	44,1	137,5	-	90,6	-	-	56,8
    80	83,1	149	43,3	168,8	73,01	94,1	33,5	55,5	69,7
    85	-	-	-	-	-	-	32,9	-	-
    90	38,7	-	42,7	204,9	-	97,8	31,1	76,7	86,0
    100	39,4	176	42,3	243,6	100,0	102,0	29,7	77,0	107,1

12. 
    
13. 
    Сублиматлаш
    
14. 
    Қаттиқ моддани суюқ ҳолатга ўтмасдан бирданига газ ҳолатига ўтиш жараёни сублиматланиш дейилади.
    
15. 
    Сублиматланиш хоссасига эга моддаларни бу усул билан тозалаш мумкин. Йод ҳам сублиматланиш хоссасига эга.
    
16. 
    1-Тажриба. Йодни сублиматлаш орқали тозалаш. Техник кимёвий тарозида 0,5 г кальций оксид, 0,1 г калий йодид ва 1г йод тортиб олинади (йодда қўшимча ҳолда хлор, бром ва ҳоказолар бўлиши мумкин). Тортиб олинган моддаларни битта кимёвий стаканга солиб, стакан оғзи туби юмалоқ, совуқ сувли колбача билан беркитилади (1-расм). Стаканни асбест тўр устига қўйиб, газ горелкасининг кичик алангасида эҳтиёркорлик билан қиздирилади. Совуқ сувли колба деворларида сублиматланган йод кристаллари пайдо бўлади, уларни йиғиб олиб техник-кимёвий тарозида тортилади ва неча фоиз йод сублиматланганлиги ҳисоблаб топилади.
    

    1-расм. Йодни сублиматлаш қурилмаси.

17. 
    
18. 
    Суюқликларни тозалаш
    
19. 
    Суюқликларни тозалаш усулларига фильтрлаш, ҳайдаш ва бошқа усуллар киради. Суюқликларда эримаган қаттиқ қўшимчалар бўлса фильтрлаш орқали тозаланади. Суюқликда эриган қаттиқ ёки суюқ ҳолатдаги модда бўлса ҳайдаш усули билан тозалаш мумкин.
    
20. 
    Суюқликда қаттиқ модда эриган бўлса бу усулда тозалаш шартларидан бири, суюқлик ҳайдаш ҳароратида қаттиқ модда билан таъсирлашмаслиги ва қаттиқ модда парчаланмаслиги керак.
    
21. 
    Суюқликда эриган суюқ моддани ҳайдаш усулида тозалашда моддалар ўзаро азеотроп ҳосил қилмаслиги ва уларни қайнаш ҳарорати бир-биридан ҳеч бўлмаганда 10-15⁰С га фарқ қилиши керак.
    
22. 
    2-Тажриба. Дистилланган сув тайёрлаш. 2-Расмда тасвирланган ускуна йиғилади. Колбага 1 г мис купораси ёки мис(II) cульфат эритмаси солиб, унинг ичига бир неча узун, ингичка шиша капилляр (суюқлик бир текисда қайнаши учун) ташланади. Совутгич водопровод жўмрагига уланади (сув совутгичнинг пастки қисмидан кириб, юқори қисмидан чиқиб кетиши керак). Колба оғзи термометр ўрнатилган тиқин билан беркитилади. Бу колбанинг тагидан горелка билан қиздириб, эритма қайнатилади; 10-15 мл сув ҳайдалиб йиғгичга ўтгач, унинг тозалиги, таркибида мис сульфат бор-йўқлиги текширилиб кўрилади. Сувни тозалиги ҳайдаш тезлигига, яъни йиғгичга томиш тезлигига ва колбадаги эритма сатҳидан термометрнинг симобли қисмигача бўлган масофага ҳам боғлиқ. Томчилаш тезлиги қанчалик секин, масофа қанчалик баланд бўлса ҳайдалган модда шунчалик тоза бўлади.
    

    2-расм. Дистилланган сув тайёрлаш қурилмаси.

23. 
    Газларни тозалаш
    
24. 
    3-Тажриба. Углерод(IV) оксидини тозалаш. Углерод(IV) оксид Кипп аппаратида ҳосил қилинади (3-расм). Кипп аппарати 3 та шарсимон резервуардан иборат. Устки идиш узун найли шарсимон воронка бўлиб, у ўртанча идишга шлиф орқали ўрнатилади. Устки идиш оғзига эҳтиётлик билан воронка қўйилади. Ўртанча идиш тубусга эга; унинг тешиги орқали ўртанча идишга қаттиқ модда жойлаш мумкин. Қаттиқ модда солиб бўлгандан кейин тубусни газ юрадиган жўмракли найча ўрнатилган резина тиқин билан беркитилади, бу жўмрак ёрдамида газнинг кўп-кам чиқишини бошқариб туриш мумкин.
    
25. 
    
    1. 
       
       
    
    3-расм. Карбонат ангидрид олиш ва уни тозалаш қурилмаси: 1-Кипп аппарати; 2,3-Тишченко идишлари; 4-йиғгич колба.
    
26. 
    Пастки идишда ҳам тубус бўлиб, унинг оғзи шлифланган шиша тиқин билан беркитилади. Бу тубусдан ишдан чиққан кислотани тўкиб ташлаш учун фойдаланилади. Учала идиш бир-бири билан бирлаштирилади, ўртанча идиш 3-пастки идиш билан най орқали бирлашади.
    
27. 
    Углерод(IV) оксид олиш учун ўртадаги идишга тубус орқали кальций карбонат бўлаклари ташланади. Уни найча ўрнатилган тиқин билан беркитилганидан кейин устки идишга 20% ли (1:4) хлорид кислота солинади. Агар жўмрак очиқ бўлса, кислота эритмаси пастки идишга ва ўртача идишга ўтади. У ерда кальций карбонат билан хлорид кислота орасида қуйидагича реакция содир бўлади.
    
28. 
    CaCO₃+2HCl=CaCl₂+CO₂+H₂O
    
29. 
    Ҳосил бўладиган CO₂ водород хлорид ва сув буғлари билан ифлосланади. CO₂ ни сув буғи ва НCl дан тозалаш учун у Тишченко ва Дрексель шиша идишларидан ўтказилади. Буларнинг бирига натрий бикарбонатнинг тўйинган эритмаси (ёки тоза сув), иккинчисига концентрланган сульфат кислота солинган бўлади. Бу икки идишдан ўтиб тозаланган углерод (IV) оксид колбага йиғилади.