Analitik kimyo

Darajalash chizig’ini chizish usuli

U yoki bu elementning konsentrasiyasini aniqlash darajalash chizig’ini qurishdan boshlanadi. Darajalash chizig’i har bir element uchun standart eritmalar bo’yicha chiziladi. Standart eritmalar esa «Alanga fotometriyasida ishlatiladigan darajalash chiziqlarini qurish uchun standart eritmalar tayyorlash usuli» ga ko’ra tayyorlanadi.

Standart eritmalarning konsentrasiya oralig’i aniqlanayotgan elementning eritmadagi kutilayotgan konsentrasiyasini hisobga olib tanlanadi. Bu oraliqni tanlashda quyidagi qoidalarga rioya qilish kerak: standart eritmalarning eng katta konsentrasiyasi tadqiq qilinayotgan eritmalarning konsentrasiyasidan kichik bo’lmasligi kerak.

Darajalash chizig’ini qurish uchun:

1. Asbobni «Asbobni ishlatish tartibi» bo’limida ko’rsatilganday qilib ishga tayyorlang;

2. Asbob qiziyotgan vaqtda standart va tadqiq qilinayotgan eritmalarni o’lchash uchun ishlatiladigan polietilen stakanchalarni tozalab yuving. O’lchanadigan eritma bilan ularni chaying. Chang tushmasligi uchun stakanchalarning ustini yoping;

3. Standart eritmalar ichida ikkita stakanchada «nol» eritma (aniqlanadigan komponent bo’lmagan) bo’lishi kerak. Ularning bittasi, bir eritmadan ikkinchi eritmaga o’tganda kapilyarni va sistemani yuvish uchun, ikkinchisi esa «nol» standart eritma sifatida ishlatiladi. Bir eritmadan boshqasiga o’tganda sistemani shu eritmaga tegishli «nol» eritma bilan yuvish kerak;

4. Asbob, aniqlanayotgan elementga to’g’rilanganligini tekshiring;

5. «Sezgirlikni asta-sekin o’zgartirish» («chuvstvitelnost plavno») ruchkasini o’rta holatga o’rnating;

6. So’ruvchi kapilyarning ostiga o’lchash uchun tayyorlangan standart eritmalardan konsentrasiyasi eng katta bo’lgani quyilgan stakanchani qo’ying;

7. «Sezgirlikni katta-katta o’zgartirish» («chuvstvitelnost grubo») yozuvli ruchkani burab shunday holatga o’rnatish kerakki, mikroampermetrning strelkasi asbob shkalasidan tashqariga chiqmasin ya’ni, «0» dan kamaymasin va «100» dan ko’paymasin;

8. «Sezgirlikni asta-sekin o’zgartirish» («chuvstvitelnost plavno») ruchkasini burab mikroampermetr strelkasini «100» bo’limning chizig’iga to’g’rilang;

9. Eritmani kapilyardan olib va yorug’likni to’suvchi pardani yopib «nol nuqtani o’rnatish» («ust. nulya») ruchkani burab mikroampermetr strelkasini «0» chiziqqa to’g’rilang;

10. Pardani oching va kapilyar ostiga «nol» eritmani (ya’ni distillangan suvni) qo’yib «optik pona» («opticheskiy klin») ruchkasi bilan mikroampermetr strelkasini shkalaning «0» chizig’iga to’g’rilang;

11. Kapilyar ostiga yana konsentrasiyasi eng katta bo’lgan standart eritmani qo’ying, agar zarur bo’lsa 13 «chuvstvitelnost plavno» va 14 «chuvstvitelnost grubo» ruchkalar yordamida mikroampermetr strelkasini «100» chiziqqa to’g’rilang;

12. Kapilyar ostiga «nol» eritmani qo’ying, bu holda mikroampermetr strelkasi «0» chiziqqa to’g’ri kelishi kerak. Agar shunday bo’lmasa keyingi amallarni takrorlang.

Shunday qilib, ketma-ket yaqinlashish usuli orqali o’lchash oralig’i o’rnatiladi. O’lchash oralig’i o’rnatilgandan so’ng darajalash chizig’i chiziladi. Buning uchun alangaga navbat bilan «nol» dan to maksimal konsentrasiyagacha bo’lgan standart eritmalar kiritiladi. Har bir namuna uchun o’lchash natijasi yozib olinadi Bu ma’lumotlar asosida konsentrasiya-hisob koordinat sistemasiga darajalash chizig’i chiziladi.

Asbobning ko’rsatishini yozib olish va aniqlanuvchi elementning eritmadagi konsentrasiyasini o’lchash bo’yicha keyingi ishlar gaz va havo sarfini hamda asbobning hamma ruchkalarining holatini o’zgartirmasdan olib borish kerak. Alangadan kelayotgan yorug’likni o’lchash mikroampermetr strelkasi shkalaning biror qiymati atrofida to’xtaganda (biror qiymat atrofida tebranib turganda) amalga oshirilishi kerak.

Past konsentrasiyalar bilan ishlaganda strelkaning tebranish amplitudasi katta bo’lishi mumkin. Tebranish amplitudasini kamaytirish uchun vaqt doimiysini o’zgartiruvchi 7 ruchkadan foydalanish mumkin.

Agar, tadqiq qilinayotgan eritmaning konsentrasiyasi haqida ma’lumot umuman bo’lmasa, bunday holda, asbobning sezgirligini pasaytirib, kelayotgan yorug’likning intensivligini o’lchash kerak. Keyin mikroampermetrning strelkasi shkalaning o’ng tomoniga o’tgunga qadar asbob sezgirligini asta-sekin oshirish kerak. So’ngra shunday standart eritma tanlash kerakki, u ham strelkani taqriban shunchaga og’dirsin. Bu standart eritmaga qarab darajalash chizig’i chizish uchun qanday eritmalar tayyorlash kerakligi aniqlanadi.

Asbobda 15 «shkalani siljitish» ruchkaning borligi uni qayta sozlamasdan, o’lchash oralig’ini 4 - 5 marta ko’paytirish imkoniyatini yaratadi. Buning uchun, asbob kalibrovkasini «0» holatda tugatib, boshqa ruchkalarga tegmasdan «shkalani siljitish» ruchkasini «100» holatga burash kerak va alangaga konsentrasiyasi katta bo’lgan standart eritmalarni kiritib darajalashni davom ettirish mumkin. Keyin yana ham kattaroq konsentrasiyaga o’tiladi, agar strelka shkaladan chetga chiqsa, ruchka «200» ga, so’ngra «300» ga buraladi.

Asbob o’zgarmas sharoitda ishlagan vaqtda, darajalash chizig’i davriy ravishda (8 - 10 ta namunani o’lchagandan so’ng) tekshirib turilishi kerak. Havo yoki gazning bosimi o’zgarganda alanga konuslarining o’lchami va rangi o’zgaradi. Bunday holda darajalash chizig’ini yangidan chizish kerak.

Gaz va havo bosimlarining o’zgarishi asbobning old tomoniga o’rnatilgan rotametrlar yordamida nazorat qilinadi.