Analitik kimyo fanidan geksatsianometrik va merkurometrik, argentometrik titrlash mavzusida tayyorlagan

Titrlashning quyidagi usullari farqlanadi:
1) To’g’ri titrlash- reaksiya titrlanayotgan modda bilan ishchi eritma o’rtasida ketgan vaqtda;
2) Teskari titrlash - aniqlanayotgan eritmaga muayan ortiqcha (ammo aniq o’lchangan) miqdordagi ma’lum konsentrasiyali eritma qo’shilgan va bu reaktuvning ortiqchasi ishchi eritma bilan titrlangan vaqtda;
3) O’rinbosarni titrlash- ishchi eritma bilan aniqlanayotgan moddaning biror reaktiv o’rtasidagi reaksiya mahsuloti titrlangan vaqtda;
Hajmlarni o’lchash. Titrimetrik aniqlashlarning muhim tomonlaridan biri reaksiyaga kirishayotgan moddalar hajmini aniq o’lchashdir. Titrlash bajariladigan ishchi eritma hajmi byuretka bilan o’lchanadi. Mikro o’lchashlarda ko’pincha 25, kamroq 50 ml hajmli byuretkalardan foydalaniladi. Titrlangan eritma hajmi Mor pipetkasida o’lchanadi. Titrlangan eritma hajmini aniq olish kerak. Titrlash jarayonida o’zaro ta’sir qiluvchi eritmalar hajmi noto’g’ri olinsa, analiz natijalari aniqligi kamroq bo’ladi.


ASOSIY QISM.
Usulning titrantlari sifatida, odatda 0,1 molyar kontsentratsiyaga ega bo’lgan EDTA standart suvli eritmalari ishlatiladi; 0,05; 0,025 va 0,01 mol / l, shuningdek, magniy sulfat yoki ruxning standart eritmalari.Titril eritma - trilon B - Na₂H₂Y · 2H2O aniqlik bilan tayyorlanadi va keyinchalik magniy sulfati yoki rux sulfatining standart eritmasi bilan standartlashtiriladi Trilon B(EDTA) - dihidrat S₁₀N₁₄N₂Na₂O₆ · 2H₂O (molekulyar og’irligi 372.24) EDTUK disodiy tuzi - oq kristall kukun, suvda eruvchanligi 22 ° C da 108 g / l. Havoda turg’un, 0,05 mol / l Trilon B eritmasini tayyorlash uchun ushbu tuzning 18,8 g 1000 ml hajmli flakonda suvda eritiladi va flakonning hajmi suv bilan belgilanadi. Eritma suziladi va keyin standartlashtiriladi Sink sulfat uchun standartlanganda 3,27 g (aniq tortilgan) sink metall 40 ml suyultirilgan sulfat kislotada 1000 ml hajmli flakonda eritiladi. Bunday holda reaktsiya davom etadi:
Z_n + H₂SO₄ - Z_nSO₄ + H₂ ↑. Ruxni eritgandan so’ng, idishdagi eritma suv bilan markaga o’rnatildi. Olingan sink sulfat eritmasidan 25 ml alikot eritma titrlash flakoniga o’tkazildi, pH = 9.5-10.0 bo’lgan 5 ml ammiak tampon eritmasi qo’shildi, qora Eriochrom T va 70 ml suvning ≈0,1 g indikator aralashmasi qo’shildi. Eritma aralashtiriladi va yuqorida tavsiflanganidek Trilon B. standartlashtirilgan eritmasi bilan titrlanadi, titrlangan eritmaning rangi binafsha rangdan och ko’k ranggacha o’zgarguncha. PH = 9.5-10.0 da, komplekson HY^3- shaklida bo’ladi. titrlash paytida reaksiya davom etadi:
Z_n²⁺ + HY^3- = Z_nY^2- + H⁺. PH = 9.5-10.0 bo’lgan ammiak tamponi quyidagicha tayyorlanadi. 54 g ammoniy xlorid NH₄CI 200 ml suvda eritiladi, 350 ml suvli 25% ammiak eritmasi qo’shiladi va eritma hajmi suv bilan 1000 ml ga o’rnatiladi. Oddiy sharoitlarda saqlash paytida bunday eritmaning yaroqlilik muddati uch oy. Magniy sulfatning standart eritmalari dastlab taxminiy konsentratsiya bilan tayyorlanadi, masalan. 0,025 mol / L ni tashkil qiladi va keyin eritma rangi qizil-binafsha rangdan ko’k ranggacha o’zgarguncha ammiak tamponida Erioxrom qora T ko’rsatkichi mavjud bo’lganda standart EDTA eritmasi bilan standartlashtiriladi. Titrlash jarayonida magniy kompleksonati hosil bo’ladi:
Mg²⁺ + HY^3- = MgY^2- + H⁺.
Kompleksometrik titrlash turlari (usullari) - to’g’ridan-to’g’ri, teskari, almashtirish. To’g’ridan-to’g’ri titrlash. Oddiy eksperimentda standart komplekson eritmasi bilan aniqlanishi kerak bo’lgan metal kationini o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmani to’g’ridan-to’g’ri titrlashda eritmaning kerakli pH qiymatiga erishish uchun titrlash uchun olingan eritmaning alikotasiga bufer aralashmasi (ko’pincha ammiak tamponi) qo’shiladi, indikator o’zgarguncha standart komplekson eritmasi bilan titrlanadi. rangli titrlash uchun eritma. Masalan, Ca²⁺ kaltsiy kationlarini aniqlash. Kaltsiy kationlari turli ko’rsatkichlar mavjud bo’lganda Ca²⁺ ni o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmani standart EDTA eritmasi bilan kompleksometrik titrlash orqali aniqlanadi: kaltsonkarboksilik kislota (NaOH ishqorli) - TE da eritmaning pushti rangi ko’k rangga aylanadi; xrom quyuq ko’k (ammiak tamponida) - TE da eritmaning qizil-qizil rangi ko’k-binafsha rangga aylanadi; murexid (ishqorli muhitda pH> 12 da) - TE da eritmaning qizil rangi binafsha rangga aylanadi. Erixrom qora T ni kaltsiy bilan to’g’ridan-to’g’ri titrimetrik aniqlash uchun ishlatib bo’lmaydi, chunki bu ko’rsatkich kaltsiy bilan juda beqaror kompleks hosil qiladi va ranglarning o’tishi aniq belgilanmagan. Orqaga titrlash. Ushbu usul kompletonat hosil bo’lishining sekin reaktsiyasi yoki tegishli indikatorni tanlay olmaganligi sababli to’g’ridan-to’g’ri titrlash qiyin bo’lgan hollarda qo’llaniladi.Ters titrlashni odatdagi tajribada o’tkazish uchun, stoxiometrik bilan solishtirganda aniqlangan kationni o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmaga ortiqcha eritma qo’shiladi. EDTA. Belgilangan kationning murakkablashuv reaktsiyasi tugagandan so’ng, ta’sirlanmagan EDTA ning ortiqcha miqdori indikator mavjud bo’lganda magniy, rux, qo’rg’oshin yoki boshqa kationlarning standart eritmasi bilan titrlanadi. Zaxira titrlash. Metall kationlarini aniqlashda ushbu usul ba’zan joy almashtirish titrlash deb ataladi. Kuchli kompleksonatlar hosil qilishga qodir bo’lgan aniqlanadigan metall kationlarini o’z ichiga olgan eritma uchun, masalan, boshqa metalning kamroq kuchli kompleksonatidan iborat eritmaning ortiqcha qismi qo’shiladi. magniy yoki rux. Kamroq bardoshli kompleksonat kationlarning (magniy yoki rux) chiqarilishi bilan yo’q qilinadi, keyinchalik standart EDTA eritmasi bilan titrlanadi. Kompleksometriyada alkalimetrik titrlash. Usul metalning kationlari reaktsiyasi paytida chiqariladigan vodorod ionlarining standart ishqor eritmasi bilan titrlashga asoslangan, masalan, sxema bo’yicha:
M²⁺ + H₂Y^2- = MY^2- + 2H⁺. Vodorod ionlari alkalimetrik ravishda vodorod ionlari miqdorini aniqlash orqali reaktsiyaga uchragan metall kationlari miqdoriga teng miqdorda ozod qilinganligi sababli, tahlil qilingan eritmada metall kationlarining tarkibini topish mumkin. Usul analitik amaliyotda keng tarqalgan emas. Kompleksometrik titrlashning indikator xatolari FC va KTTdagi pM qiymatining nomutanosibligidan kelib chiqadi - ayni paytda indikator rangi o’zgaradi. CTTda aniqlangan metalning titrlanmagan kationlarining oz miqdori eritmada qoladi. Kompleksometrik titrlash X ning nisbiy ko’rsatkich xatosi (foizda) quyidagi formula bo’yicha hisoblanadi:
X = 10^-pM [V(X) + V(T)] • 100% /s(X)V(X), bu erda barcha belgilar an’anaviydir. Darhaqiqat, KTTdagi eritmadagi titrlanmagan metall kationlarining miqdori n ga teng bo’lsin va n ning eritmadagi metall kationlarining umumiy soniga teng bo’lsin. Keyin X = ·n · 100% / n. KTT ichidagi [M] metall kationlarining aniq kontsentratsiyasi [M] = 10-pM, eritma hajmi V(X) + V(T). Shuning uchun Δn = 10^-pM [V (X) + + V (T)]. Eritmadagi X metall kationlarining umumiy soni n = c (X) V (X). shuning uchun
X = 10^-pM [V(X) + V(T)] • 100% / s(X)V(X).
Kompleksometrik titrlash asosan barqaror kompleksonatlarni tashkil etuvchi ko’plab metallarning kationlarini aniqlash uchun ishlatiladi. Xususan, magniy, kaltsiy, rux, qo’rg’oshin, vismut tarkibi to’g’ridan-to’g’ri kompleksometrik titrlash bilan, alyuminiy esa orqa titrlash usuli bilan aniqlanadi.