Analitik kimyo fanidan geksatsianometrik va merkurometrik, argentometrik titrlash mavzusida tayyorlagan

Geksatsianometrik titrlash. Usulning mohiyati. Geksatsianometriya. yoki geksatsianometrik titrlash - reagent sifatida kaliy geksatsiyanoferrat (II) (kaliy ferrokyanid) K₄[Fe(CN)₆] ning standart eritmasi yordamida metall kationlarini aniqlash usuli. Usul kam eriydigan metall ferrokyanidlarning hosil bo’lish reaktsiyalaridan foydalanishga asoslangan. Ag⁺ ionlarini titrant NH₄NCS eritmasi bilan cho’kma hosil bo’lish reaksiyasiga asoslangan. Usul asosida quyidagi reaksiya yotadi:
Ag⁺ + NCS^- AgNCS EK _AgSCN = 1· 10^-12
Titrant – NH₄NCS yoki KNCS; indikator NH₄Fe(SO₄)₂.
Usulning titranti: Usulda titrant sifatida 0,1 N NH₄NCS yoki KNCS eritmalari ishlatiladi. Titrantni avval taqribiy konsentratsiyada tayyorlanadi va kumush nitrat standart eritmasi bilan Folgard usulida standartlanadi.

EN: Ag⁺ +NCS^- = AgNCS↓

TON: NH₄Fe(SO₄)₂+NH₄NCS =[FeNCS]SO₄+(NH₄)₂SO₄
1tom pushti
N _NH4NCS = NV _AgNO3 / V _NH4NCS
Titrlashni kislotali sharoitda olib boriladi.
Titrlash ko’rsatkichlar mavjud bo’lganda amalga oshiriladi. Masalan, rux tuzlarida Zn²⁺ rux kationlari seks kationlarini o’z ichiga olgan tahlil qilingan eritmani kislotali muhitda kaliy ferrokyanid eritmasi bilan titrlash orqali heksatsyonanoferratometriya yordamida aniqlanadi. Bunday holda reaktsiya davom etadi:
3Zn²⁺ + 2K⁺ + 2[Fe(CN)₆)^4- = K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂↓. Titrlash asta-sekin, eritmani difenilamin (C₆H₅)₂NH va kaliy ferricianid K₃[Fe(CN)₆) redoks indikatori mavjud bo’lganda aralashtiriladi. TE yaqinida titrlangan eritmaning rangi ko’k-binafsha rangdan och yashil ranggacha o’zgaradi. Bunday holda, difenilamin va kaliy ferritsianid qo’shimchalari ko’rsatkichining roli quyidagicha. Dastlabki sinov eritmasiga difenilaminning reaksiya ko’rsatkichi va oz miqdordagi kaliy ferricianid K₃[Fe(CN)₆] qo’shilsa, temir (III) ferritsianid ioni difenilamin indikatorini oksidlaydi va uni rangli ko’k-binafsha rangga aylantiradi; Dastlabki sinov eritmasi rangli ko’k-binafsha rang. TE ga etib borgandan so’ng, titrantning birinchi ortiqcha qismi - kaliy ferrokyanid eritmasi - ferrokyanid ionlarining kontsentratsiyasini, [FeIII(CN)₆]³ - / [FeII (CN)₆]⁴ - redoks juftligining pasaygan shakli, shu bilan real redoks potentsialini pasaytiradi. eritmaning potentsialiga mos keladigan qizil rang juftlari indikatorning rangli shakli rangsiz rangga aylanadi. Titrlangan eritma temir birikmalarining rangini oladi. Vizual ravishda, bu titrlangan eritmaning ko’k-binafsha rangdan och yashil rangga (yoki mavimsi och yashil rangga) rang o’tishida qayd etiladi. TE yaqinida titrlash eritma aralashishi bilan asta-sekin amalga oshiriladi, chunki tezkor hosil bo’lishi bilan sink kationlari uning yuzasida adsorbtsiya qilinadi va u bilan cho’kib ketadi, bu esa "soxta CTT" ning muddatidan oldin mahkamlanishiga olib keladi. Titrant usuli. Kalit ferrokyanidining K₄[Fe(CN)₆] standart eritmasi to’g’ridan-to’g’ri titrlash uchun titrant sifatida ishlatiladi. Avval titrant taxminiy konsentratsiyada tayyorlanadi va keyin reaktsiya asosida sulfat kislota muhitida kaliy permanganatning standart eritmasi bilan standartlashtiriladi.
5K₄[Fe(CN)₆]+KMnO₄+4H₂SO₄=5K₃[Fe(CN)₆]+MnSO₄+3K₂SO₄+4H₂O
indikator mavjudligida - metil binafsha. Yoqilg’i kamerasi yaqinida titrlangan eritmaning rangi sariq-yashildan qizil-jigar ranggacha o’zgaradi. Titrant qorong’i joyda qorong’u idishda saqlanadi. Titrlash oxirini aniqlash. KSS ni geksasiyanoferratometriyada ko’rsatish uchun Difenilamin Zn₂ ​​+, Mn₂ + va boshqalarni aniqlash uchun ishlatiladi; 3,3-dimetilnaftsizin - Cu₂ +, Zn₂ +, Cd₂ +, Pb₂ +, Fe₂ +, Ni₂ + va boshqalarni aniqlashda; Alizarin qizil S - Zn₂ + ni aniqlashda.
Pb₂ +, Th₄ +; Difenilkarbazon - Cd₂ + va boshqa ba’zi ko’rsatkichlarni aniqlashda (metalxrom, yodid-kraxmal qog’ozi). Ba’zida CTT ni aniqlash uchun indetratsiyasiz usul cho’kindi peptizatsiyasining boshida titrlash oxirini vizual ravishda o’rnatadi. Bu Zn₂ +, Pb₂ +, Mn₂ + va boshqa bir qator holatlarda aniqlanadi. Geksakiyanoferratometriyadan foydalanish. Usulning imkoniyatlari juda keng. Kationlarning ko’pini aniqlash mumkin: K +, NH₄ +, Ag +, Cu₂ +, Ca₂ +, Zn₂ +, Cd₂ +, Ga₃ +, In₃ +, La₃ +, Ce₃ +, Ce₄ +, Pb₂ +, Th₄ +, Mn₂ +, Ni₂ + va boshqalar PO₄³- ortofosfat ionlari bilvosita titrlash orqali aniqlanadi.
Qo’llanishi: Usulda kumush saqlagan farmatsevtik preparatlar ( protargol, kollargol, AgNO₃ ) va boshqalar taxlil qilinadi. Masalan: AgNO₃ tarkibidagi Ag ni massa ulushini aniqlash.(bevosita tiotsianometrik titrlash)
% Ag = E Ag · NV_NH4NCS · 100 · W /1000 · a · V alk
SHuningdek, qoldiqni titrlash usulida KVch massasini aniqlash.
KVch +AgNO₃ = ↓AgVch +KNO₃
AgNO₃ + NH₄NCS = ↓AgNCS + NH₄NO₃
^qold
NH₄Fe(SO₄)₂+NH₄NCS =[FeNCS]SO₄+(NH₄)₂SO₄
1tom pushti
a _KVch = E_KVch · (NV_AgNO3 - NV_NH4NCS ) / 1000