Аналитическая химия

Работа 2. Определение содержания меди

Определение основано на реакциях:

2 Cu²⁺ + 4 I^- → 2 CuI↓ + I₂;
I₂ + 2 S₂O₃^2- → 2 I^- + S₄O₆^2-.
При восстановлении Cu²⁺ образуется малорастворимый йодид меди (I). Молярная масса эквивалента меди и CuSO₄·5H₂O здесь соответственно равны 63,54 г/моль и 249,7 г/моль. Чтобы реакция протекала полно, необходим большой избыток KI. Ионы водорода в этой реакции не участвуют, однако, для подавления гидролиза солей меди (II) восстановление их необходимо проводить в слабокислой среде.
Реагенты
Сульфат меди (II), CuSO₄.
Идид калия KI, 10 %-ный раствор.
Серная кислота, H₂SO₄, 20 %-ный раствор.
Тиосульфат натрия Na₂S₂O₃, титрованный (0,01 н.) раствор.
Раствор крахмала.
Выполнение определения
Раствор соли меди (10 мл) переносят в мерную колбу на 100,0 мл, доводят водой до метки, перемешивают. В коническую колбу для титрования приливают мерным цилиндром 20 мл 10 %-го раствора KI, 10 мл 20 %-ного раствора H₂SO₄ и затем пипеткой добавляют аликвотную часть (10,00 мл) исследуемого раствора. Накрыв колбу часовым стеклом, оставляют смесь для завершения реакции на 5 минут в темноте. После этого оттитровывают выделившийся иод раствором Na₂S₂O₃. Когда раствор со взмученным в нем осадком будет иметь соломенно-желтую окраску, добавляют 1 мл крахмала и продолжают титрование. Синяя окраска должна исчезнуть от одной капли раствора Na₂S₂O₃. Точное титрование проводят 3 раза и берут среднее значение объема. Содержание Cu²⁺ (в граммах) вычисляют по формуле
m_Cu = C_B·V_B·M_Cu·V_K / 1000·V_АЛ,
где V_В – объем раствора Na₂S₂O₃, использованный на титрование, мл; C_B– молярная концентрация эквивалента Na₂S₂O₃, моль/л; V_К – объем колбы, мл; V_АЛ – объем аликвоты, мл; M_Cu– молярная масса эквивалента меди, г/моль.