Аналитическая химия

Работа 5. Определение солей аммония формальдегидным методом

Одним из самых точных методов определения солей аммония является формальдегидный. Он основан на реакции

4NH₄Cl + 6H₂CO = (CH₂)₆N₄ + 6H₂O + 4HCl.
Образующуюся в результате реакции кислоту титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Этот индикатор необходимо применять потому, что точка эквивалентности лежит при рН > 7, так как одним из продуктов взаимодействия формальдегида с хлоридом аммония является слабое основание – гексаметилентетраамин (уротропин). Кроме того, формальдегид часто загрязнен муравьиной кислотой, которая также оттитровывается раствором NaOH с образованием формиата натрия, имеющего щелочную реакцию.
Реагенты
Гидроксид натрия, NaOH, 0,1000 М стандартный раствор.
Формальдегид CH₂O, 20 %-ный раствор.
Индикатор фенолфталеин, 0,1 %-ный раствор в 90 %-ном этаноле.
Выполнение определения
Отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют туда же из бюретки 5,00 мл формальдегида и оставляют на 1–2 мин, затем добавляют 2–3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд.
Примечание. В результаты титрования нужно ввести поправку на содержание в формальдегиде муравьиной кислоты. Для этого в колбу для титрования отмеряют бюреткой 10,00 мл раствора формальдегида, добавляют 2–3 капли фенолфталеина и полученный раствор титруют раствором NaOH. Объем раствора NaOH, затраченный на титрование, делят на 2 и вычитают из объема, затраченного на титрование исследуемого раствора.


Работа 6. Определение молярной массы эквивалента слабой органической
кислоты

Методы кислотно-основного титрования удобны для определения (прямого или косвенного) различных функциональных групп органических соединений.

Наиболее обычными функциональными группами, обусловливающими кислотные свойства органических соединений, являются карбоксильные и сульфогруппы. Большинство карбоновых кислот имеют константу диссоциации (Кд) от 10^-4 до 10^-6 и поэтому легко титруются. Для фиксации точки эквивалентности необходим индикатор с переходом окраски в щелочной области (например, фенолфталеин).
Многие карбоновые кислоты малорастворимы в воде и их нельзя оттитровать непосредственно в водных растворах. В таких случаях кислоту обычно растворяют в этаноле и титруют водным раствором щелочи. Можно поступить иначе: растворить кислоту в избытке стандартизованного раствора щелочи и непрореагировавший остаток оттитровать стандартным раствором кислоты.
Сульфокислоты являются обычно сильными кислотами, легко растворимы в воде, поэтому оттитровать их щелочью просто.
Для идентификации слабой кислоты полезно установить ее молярную массу эквивалента. Ее можно определить титрованием взвешенного количества очищенной кислоты стандартизированным раствором NaOH.
Реагенты
Гидроксид натрия, NaOH, 0,1000 М стандартизированный раствор.
Индикатор фенолфталеин, 0,1 %-ный раствор в 90 %-ном этаноле.
Выполнение определения
Берут навеску (~0,3 г) на аналитических весах (определяют ее массу до 10^–4 г) очищенной кислоты. Помещают ее в коническую колбу на 250 мл и растворяют в 50–75 мл свежеприготовленной дистиллированной воды. Прибавляют две капли фенолфталеина и титруют гидроксидом натрия до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд. Рассчитывают эквивалентную массу кислоты, полагая, что образец содержит ее 100 %.