Аналитическая химия

Разделение и открытие катионов пятой и шестой аналитических групп. Полученный свежевыпавший осадок гидроксидов, гидратированных оксидов и основных солей катионов пятой и шестой аналитических групп обрабатывают при нагревании раствором азотной кислоты (1:1) в присутствии пероксида водорода. В раствор переходят все катионы обеих групп, за исключением сурьмы, которая остается в осадке в форме метасурьмяной кислоты HSbO₃. Этот осадок отделяют центрифугированием, растворяют в небольшом количестве концентрированной хлороводородной кислоты и в растворе открывают сурьму реакцией с родамином Б.
Азотнокислый раствор после отделения сурьмы нейтрализуют 1 моль/л раствором соды Na₂CO₃ до начала помутнения, прибавляют двух-трехкратный объем концентрированного раствора аммиака и нагревают до 40–50 °С. При этом катионы шестой аналитической группы переходят в раствор в виде комплексных аммиакатов состава [Co(NH₃)₆]²⁺, [Ni(NH₃)₆]²⁺, [Cu(NH₃)₄]²⁺, [Cd(NH₃)₄]²⁺ и [Hg(NH₃)₄]²⁺. В осадке остаются гидроксиды катионов пятой группы.
Смесь центрифугируют. Центрифугат, содержащий катионы шестой аналитической группы, отделяют от осадка, содержащего катионы пятой аналитической группы. Центрифугат и осадок анализируют раздельно.
Осадок промывают 2 моль/л раствором аммиака, водой, раство­ряют в 2 моль/л растворе азотной кислоты и в полученном растворе открывают катионы пятой аналитической группы.
Аммиачный центрифугат, содержащий катионы шестой аналитической группы, нейтрализуют 1 моль/л раствором серной кислоты до слабо кислой реакции и в полученном растворе открывают катионы шестой аналитической группы.
7) Открытие катионов первой аналитической группы. Катионы первой аналитической группы, не имеющей группового реагента, обычно открывают дробным методом в отдельных небольших пробах исходного анализируемого раствора или раствора, полученного после отделения катионов второй и третьей аналитических групп.