Аналитическая химия

Деление катионов на группы по кислотно-основной классификации

Группа	Катионы	Групповой реагент	Получаемое соединение	Групповая характеристика
I	K^+, Na^+, NH4^+	нет	–	Хлориды, сульфаты и гидроксиды растворимы в воде
II	Ag^+, Pb^2+, Hg2^2+	2н. HCl	Осадок AgCl, PbCl2, Hg2Cl2	Хлориды не растворимы в воде
III	Ba^2+, Ca^2+, Sr^2+	2н. H2SO4	Осадок BaSO4, CaSO4, SrSO4	Сульфаты не растворимы или плохо растворимы в воде и кислотах
IV	Zn^2+, Al^3+, Cr^3+, Sn^2+, Sn^4+, As(III), As (V)	Избыток 4н. NaOH или КОН	Раствор [Zn(OH)4]^2-, [Al(OH)6]^3-, [Cr(OH)6]^3-, [Sn(OH)4]^2-, [Sn(OH)6]^2-, AsO3^3-, AsO4^3-	Гидроксиды растворимы в избытке щелочей
V	Mg^2+, Mn^2+, Bi^3+, Fe^2+, Fe^3+	Избыток 25 %-ого NH4OH	Осадок Mg(OH)2, Mn(OH)2, Bi(OH)3, Fe(OH)2, Fe(OH)3, Sb(OH)3, Sb(OH)5	Гидроксиды не растворимы в избытке NH4OH
VI	Cu^2+, Hg^2+, Сd^2+, Co^2+, Ni^2+	избыток 25 %-го NH4OH	Раствор [Cu(NH3)4]^2+, [Hg(NH3)4]^2+, [Cd(NH3)4]^2+, [Co(NH3)4]^2+, [Ni(CH3)6]^2+	Гидроксиды растворимы в избытке раствора NH4OH

2.5. Классификация анионов

Общепринятой классификации анионов не существует. Одна из наиболее распространенных – это разделение анионов на 3 аналитические группы по растворимости солей бария и серебра (табл. 2.3).

Таблица 2.3

Классификация анионов

Группа	Анионы	Групповой реагент	Групповая характеристика
I	SO4^2-, SO3^2-, S2O3^2-, CO3^2-, PO4^3-,SiO2^2-, BO2^- и др.	BaCl2 в нейтральной или слабощелочной среде	Соли бария малорастворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах (за исключением BaSO4)
II	Сl^-, Br^-, I^-, S^2-	AgNO3 в присутствии HNO3	Соли серебра малорастворимы в воде и HNO3
III	NO3^-, NO2^- и др.	Группового реагента нет	Соли бария и серебра растворимы в воде

Анализ анионов имеет свои особенности. В отличие от катионов анионы обычно не мешают обнаружению друг друга. Поэтому многие из них обнаруживают дробным методом. К систематическому ходу анализа прибегают лишь в наиболее сложных случаях, например, при наличии в растворе анионов-восстановителей или окислителей.

2.6. Анализ конкретных объектов

Перед выполнением анализа полезно рассмотреть образец под микроскопом, обращая внимание на цвет и форму отдельных частиц. Иногда это позволяет получить предварительные данные об однородности образца и о числе компонентов в нём.

Закончив визуальные исследования, приступают к подготовке образца к анализу. Твердые вещества растирают в агатовой или фарфоровой ступке, так как измельченное вещество легче растворяется. Кроме того, если анализируемый объект представляет собой смесь веществ или природный объект (минерал, руда), при измельчении достигают равномерного смешения всех составных веществ объекта. Кусок сплава с помощью напильника или сверла превращают в стружки или опилки. Измельченный образец делят на три (в случае сплавов или металлов – на две) части. Одну из них используют для предварительных испытаний и остаток сохраняют на случай повторения анализа. В остальных частях обнаруживают катионы и анионы. Количество образца должно быть оптимальным: нельзя брать и слишком много, и слишком мало вещества. В первом случае можно получить искаженную информацию о способности образца растворяться в том или ином растворителе, а во втором можно столкнуться со сложностью обнаружения некоторых ионов. Обычно берут навеску 25 мг, если после растворения её объем раствора доводят до 1 мл.
Предварительные испытания и растворение вещества. К предварительным испытаниям относят исследования поведения образца в пламени. Их начинают, внося небольшое количество вещества в петле платиновой проволоки в пламя газовой горелки. Обугливание и сгорание пробы говорит о присутствии органических веществ, мгновенное улетучивание – солей аммония, окрашивания пламени – катионов, обладающих этим свойством. Далее пробу подвергают нагреванию в пламени на фарфоровой пластинке или шпателе, добавляя в случае необходимости некоторые реактивы. При этом с пробой может происходить ряд изменений, характер которых позволяет делать некоторые заключения (табл. 2.4)

Таблица 2.4