Аналитическая химия

Изменения проб при нагревании на пластинке

Характер изменений	Заключения
Не изменяется	Отсутствуют Ртуть, соли аммония, карбонаты, органические соединения, кристаллогидраты
Плавится	Могут присутствовать Нитраты, нитриты, карбонаты, перхлораты щелочных металлов, кристаллогидраты (квасцы, сульфаты Na, K, Mg, тиосульфаты Na, K)
Обугливается	Органические соединения, оксалаты, тартраты, цитраты
Изменение цвета	Обесцвечивание – окисление сульфидов (CuS  CuSO4). Разложение высших оксидов (PbO2  PbO); потемнение – образование оксидов CuO, Fe2O3, CaO, MnO2; позеленение – соли хрома (III), хроматы
Возгонка	Бесцветные пары – соли NH4^+, CO3^2-, S^2-, ClO4^-, ClO3^-; желтые пары – NO3^-, NO2^-, BrO3^-; фиолетовые пары – IO3^- ,I^-.

Целесообразно затем получить перлы (стекла) буры или гидрофосфата аммония. Далее проводят нагревание пробы в пробирке. Возгонка пробы в верхнюю часть пробирки свидетельствует о присутствии солей аммония и некоторых органических соединений. Если при нагревании выделяются пары жидкости, которые конденсируются в верхней части пробирки, их испытывают на реакцию среды с помощью индикаторных бумажек. Кислая реакция среды указывает на присутствие сильных кислот и их солей со слабыми основаниями, щелочная – щелочей и солей слабых кислот и сильных оснований.

Можно обнаружить некоторые анионы, добавляя к анализируемой пробе кислоты, если при этом выделяются газы, то по их характеру судят об анионе, входящем в состав вещества. Например, если выделяется Н₂S (запах тухлых яиц), то можно предположить, что в составе пробы есть S^2–, SО₃^2–, S₂О₃^2–.
Результаты предварительных испытаний должны быть подтверждены систематическим анализом.
Пробы на растворимость сухого вещества начинают с обработки нескольких крупинок его холодной дистиллированной водой, а если потребуется, то при нагревании. Если вещество не растворимо в воде, испытывают растворимость его при комнатной температуре и при нагревании в уксусной кислоте, затем в разбавленной и концентрированной хлороводородной и азотной и, наконец, в царской водке. Устойчивыми к действию перечисленных растворителей могут быть сульфаты бария, свинца, стронция, хлорид, бромид, иодид серебра, оксиды алюминия, хрома, кремния. Их переводят в растворимое состояние сплавлением со щелочами, карбонатами или гидросульфатами щелочных металлов. Но может быть так, что часть пробы растворима в воде, часть в кислотах, часть – в концентрированных кислотах и т.д. В этом случае целесообразно провести дробное растворение пробы и получить ряд фракций – растворов, содержащих различные катионы и анионы.
Растворяя вещество, следят за внешними эффектами (выделение газа, тепла, изменение цвета). Затем приступают к обнаружению катионов. В ходе анализе смеси катионов получают некоторые сведения о присутствии анионов. Так, если сухое вещество растворилось в уксусной, разбавленной хлороводородной или азотной кислоте и в нем обнаружены катионы бария, то, очевидно, оно не содержит сульфат-ионов.
Обнаружение анионов иногда требует специальной подготовки сухого вещества; беспрепятственное обнаружение возможно лишь в присутствии катионов калия, натрия и аммония. Что же касается катионов других аналитических групп, то они мешают обнаружению анионов (дают осадки, проявляют окислительно-восстановительные свойства и т.п.). Чтобы удалить эти катионы и перевести все соли в натриевые, анализируемое вещество кипятят с карбонатом натрия (содой).
Около 0,1 г сухого вещества смешивают в тигле с 0,4 г карбоната натрия, приливают 50–60 капель воды и кипятят 5 минут, добавляя воду взамен испарившейся. Затем содержимое тигля переносят в коническую пробирку, центрифугируют и отделяют осадок. Полученный центрифугат (жидкость) называют содовой вытяжкой. В ней и обнаруживают анионы, нейтрализовав содовую вытяжку уксусной кислотой для удаления избытка карбоната натрия.