Академия наук республики узбекистан

2.4 Qattiq eritmalarni etishtirish uchun eksperimental o'rnatish va texnikasi


2.1-bandda shunday deyilgan turdagi konstruktiv jihatdan mukammal qattiq yechimlarni olishning istiqbolli tizimlaridan biri hisoblanadi . Biroq, bunday tizimlar asosida qattiq eritmalarni eksperimental tayyorlash uchun maxsus sharoitlar yaratish kerak [66, 67]. O'sish davrida bunday "maxsus sharoitlarni" amalga oshirish uchun ko'proq mos usul epitaksial usullardir. Bunday holda, substrat sifatida u bilan izomorf va kogerent geteropair hosil qiluvchi materiallar tanlanishi mumkin. Substrat va plyonka o'rtasidagi bunday kristalli yozishmalar bir hil qattiq eritmalar hosil bo'lishiga yordam beradi, bu ularning parchalanishiga to'sqinlik qiladigan energiya to'siqlarini oshiradi. Biroq, bunday metastabil fazalarni shakllantirishning alohida sharti qattiq eritmaning har bir komponenti uchun kristallanish jabhasida etarlicha yuqori supersaturatsiyalarni yaratishdir. uning tizimda paydo bo'lishining termodinamik imkoniyatini va kristallning sirt qatlamining tugunlarida atomlarning biriktirilishining amaliy tengligini ta'minlash. Agar kristallanish jarayoni teskari kimyoviy reaksiya ishtirokida davom etsa, bu ikkala talabni va ayniqsa ularning ikkinchisini bajarish qiyin bo'lib qoladi. Bu talablar suyuqlik-fazali epitaksiya usuli yordamida to'liq qondirilishi mumkin, mos eritma-eritmasi, kristallanish harorati oralig'ini tanlash. Bundan tashqari, suyuq fazali epitaksiya epitaksial o'sishni past haroratlarda va muvozanat kristallanishiga yaqin sharoitlarda amalga oshirishga imkon beradi, bu migratsiya jarayonlarini inhibe qilishga va haqiqiy qattiq eritmalarning shakllanishiga yordam beradi. E'tibor bering, [23] muallifi ilgari suyuq fazali epitaksiya bilan qattiq eritmalar olgan agar kristallanish jarayoni qaytar kimyoviy reaksiya ishtirokida davom etsa. Bu talablar suyuqlik-fazali epitaksiya usuli yordamida to'liq qondirilishi mumkin, mos eritma-eritmasi, kristallanish harorati oralig'ini tanlash. Bundan tashqari, suyuq fazali epitaksiya epitaksial o'sishni past haroratlarda va muvozanat kristallanishiga yaqin sharoitlarda amalga oshirishga imkon beradi, bu migratsiya jarayonlarini inhibe qilishga va haqiqiy qattiq eritmalarning shakllanishiga yordam beradi. E'tibor bering, [23] muallifi ilgari suyuq fazali epitaksiya bilan qattiq eritmalar olgan agar kristallanish jarayoni qaytar kimyoviy reaksiya ishtirokida davom etsa. Bu talablar suyuqlik-fazali epitaksiya usuli yordamida to'liq qondirilishi mumkin, mos eritma-eritmasi, kristallanish harorati oralig'ini tanlash. Bundan tashqari, suyuq fazali epitaksiya epitaksial o'sishni past haroratlarda va muvozanat kristallanishiga yaqin sharoitlarda amalga oshirishga imkon beradi, bu migratsiya jarayonlarini inhibe qilishga va haqiqiy qattiq eritmalarning shakllanishiga yordam beradi. E'tibor bering, [23] muallifi ilgari suyuq fazali epitaksiya bilan qattiq eritmalar olgan suyuq fazali epitaksiya epitaksial o'sishni past haroratlarda va muvozanat kristallanishiga yaqin sharoitlarda amalga oshirishga imkon beradi, bu migratsiya jarayonlarini inhibe qilishga va haqiqiy qattiq eritmalarning shakllanishiga yordam beradi. E'tibor bering, [23] muallifi ilgari suyuq fazali epitaksiya bilan qattiq eritmalar olgan suyuq fazali epitaksiya epitaksial o'sishni past haroratlarda va muvozanat kristallanishiga yaqin sharoitlarda amalga oshirishga imkon beradi, bu migratsiya jarayonlarini inhibe qilishga va haqiqiy qattiq eritmalarning shakllanishiga yordam beradi. E'tibor bering, [23] muallifi ilgari suyuq fazali epitaksiya bilan qattiq eritmalar olgan Va ancha yaxshi tizimli mukammallikka ega. Eritma eritmasidan kristallanish usuli birinchi marta Nelson tomonidan [71] ishlatilgan. Nelson qurilmasining muhim kamchiliklaridan biri shundaki, o'sish jarayoni tugagach, barcha eritma eritmasi substratdan chiqariladi. Sumskiy va Panish [72] grafitli ozuqa qurishni taklif qildilar, bunda eritma-eritmasi substrat yuzasidan grafit novda bilan chiqariladi. Eritma eritmasini kesish yoki itarish orqali mexanik ravishda olib tashlash ko'plab mualliflarning [73, 74] ishlarida yanada rivojlangan va hozirgacha bir qatlamli va ko'p qatlamli epitaksial tuzilmalarni olish uchun qo'llaniladi.
[75] mualliflari silindrsimon grafit kassetasining original dizaynini taklif qilishdi.
Yuqoridagi barcha usullarning kamchiliklari shundaki, har bir o'sish jarayoni uchun yangi eritma - eritma tayyorlash kerak. Eritma eritmasidan ko'p marta foydalanish uchun [76 ± 79] mualliflari substratlarni cho'mdirish uchun vertikal tizimni taklif qilishdi.
Eritma-eritmaning dastlabki komponentlari tigelga joylashtiriladi va vodorod yoki inert gaz atmosferasida epitaksiya boshlanadigan haroratgacha qizdiriladi. Eritmani homogenlashtirgandan so'ng - eritma, ushlagichga o'rnatilgan substratlar unga botiriladi. Haroratning pasayishi bilan epitaksial qatlamlar substratlarda kristallanadi. O'sish jarayoni substratlar eritmadan chiqarilgandan so'ng tugatiladi.
[80] mualliflari statsionar sharoitda galliy arsenidning yupqa qatlamlarini (0,5-3 mkm) etishtirish uchun asboblardan foydalanganlar.
1968 yilda Tiller [81] trimetrik bo'lmagan eritmalardan o'sish jarayonlarini tahlil qilib, ma'lum sharoitlarda kristallanish chegarasida kontsentratsiyaning o'ta sovishi sodir bo'lishi mumkinligini ko'rsatdi. Uning paydo bo'lish mexanizmi quyidagicha. Kristallanish oldidan haroratning doimiy pasayishi bilan eritmada erigan moddaning ma'lum bir kontsentratsiyasi o'rnatiladi, uning tabiati kristallanish sharoitlariga bog'liq.
To'g'ridan-to'g'ri kristallanish fronti tekisligida erigan moddaning konsentratsiyasi ma'lum bir haroratda muvozanat konsentratsiyasiga mos keladi. Eritma ichiga kirganda, moddaning konsentratsiyasi eksponent ravishda oshadi. Asosiy material tomonidan intensiv issiqlikni olib tashlash, eritmaning qo'shni qatlamlarini tezroq sovutishga va eritma-eritmada harorat gradientining paydo bo'lishiga olib keladi. Harorat gradientining kattaligi haroratning pasayish tezligiga va qattiq va suyuq fazalarning issiqlik o'tkazuvchanligiga bog'liq. Muayyan sharoitlarda harorat gradienti chizig'i erigan moddaning kontsentratsiyasining taqsimlanish egri chizig'ini kesib o'tganda vaziyat yuzaga kelishi mumkin. Bu konsentratsiyali supersovutish zonasining shakllanishiga olib keladi. Bu mintaqada erigan moddaning konsentratsiyasi muvozanatdan yuqori, shuning uchun unda barqaror kristalli yadrolar paydo bo'lishi mumkin, ular kristallanish frontiga tushib, sirt morfologiyasini sezilarli darajada yomonlashtiradi. Qatlam kristallanadigan eritmaning qalinligini kamaytirish orqali supersovutishning kontsentratsiyasining yuzaga kelish ehtimolini kamaytirish mumkin.
Eritma eritmasining cheklangan hajmidan epitaksial qatlamlarni o'stirish usuli birinchi marta [75] da tasvirlangan. Keyinchalik [81] mualliflari kapillyar plyonkadan galliy arsenid va fosfid qatlamlarini o'stirish usulini taklif qilishdi.
FTIda ular. A. F. Ioffe J. I. Alferov hamkasblari bilan cheklangan hajmdagi eritmalardan qattiq eritmalar asosida geterostrukturalarni o'stirish usulini taklif qildi. [83, 84]. Ushbu o'rnatishda epitaksial qatlamni o'stirgandan so'ng, eritma piston bilan almashtiriladi. O'sish jarayoni xuddi shu tarzda tugallanadi [85], buning uchun eritma-eritma substratlar orasidagi bo'shliqdan yuqori alyuminiyli eritma bilan almashtiriladi. mualliflari [86], uni sanoatda foydalanish uchun eng istiqbolli usullardan biri deb ataydi.
1973 yildan boshlab Sverdlovskdagi sof metallar zavodida I.B. Maronchuk va uning hamkorlari yarim o'tkazgichli birikmalar uchun suyuqlik fazali epitaksiya usulini tezda ishlab chiqdilar. va eritilgan eritmaning cheklangan hajmidan ularning qattiq eritmalari [87].
Epitaksial uchun yuqori samarali texnologiya va uskunalarni ishlab chiqish eritmaning organik hajmidan kristallanish orqali tuzilmalar - eritma [88-91] da tasvirlangan.
Cheklangan hajmdan epitaksial qatlamlarni olish uchun o'rnatish reaktor, isitgich, termal boshqaruv bloki va gazni tozalash tizimidan iborat. Reaktorning yuqori qismi maxsus yuklash moslamasi bilan muhrlangan bo'lib, u orqali reaktorning ish joyiga kassetani substratlar, shuningdek, gaz ta'minoti va egzoz trubkasi bilan mahkamlash uchun harakatlanuvchi novda kiritiladi. Reaktorning pastki qismiga eritmasi bo'lgan tigel - eritma qo'yilgan. Reaktor uch zonali isitgichga joylashtirilgan. Isitgich zonalarini alohida quvvat bilan ta'minlash sizga 150 - haroratga teng bo'lgan isitish moslamasining harorat maydonining ma'lum bir profilini olish imkonini beradi.200 mm. Dasturlarni o'rnatish usuli - bu berilgan funktsiyaning bo'lak-bo'lak chiziqli yaqinlashuvi, haroratni pasaytirish tezligi diapazoni 0,1 - 1,2 deg / min. haroratning aniqligi .
O'sish jarayonidan oldin reaktor 15-20 daqiqa davomida argon bilan tozalanadi, keyin vodorod beriladi, palladiy filtri bilan tozalanadi, shudring nuqtasi past bo'lmagan .
Substratlarni joylashtirish uchun kasseta uyasi, ajratgichlari va halqalari bo'lgan silindrsimon korpusdan iborat. Kassetadagi substratlar gorizontal ravishda yotqizilgan, halqalar ularning ish tomonlari orasiga joylashtirilgan, shunda ulardagi teshiklar kaset korpusidagi teshikka to'g'ri keladi. Substratlarning ishlamaydigan tomonlari, eritmaning ular orasiga tushishiga yo'l qo'ymaslik uchun, qattiq qistirmalari bilan ajratilgan. Yig'ilgan substratlar to'plami vint yoki og'irlik bilan o'rnatiladi. Kasseta qismlari kvarts, grafit, shishasimon uglerod yoki bor nitritdan qilingan. Eritma va kassetali tigel joylashgan teng haroratli zonaning o'lchamlari substratlar to'plamining balandligi bilan chegaralanadi, bu holda kassetaga 40-50 dan ortiq substratni yuklash mumkin emas. xuddi shu paytni o'zida. Bir vaqtning o'zida 150 ta substratni yuklashni ta'minlaydigan kasseta yanada samaralidir.
Qatlamlarning sifati va jarayonning mahsuldorligini oshirish uchun qurilma ishlab chiqildi, unda quyidagilar mavjud: isitiladigan reaktor; pastki ildizda joylashgan substrat ushlagichi; eritma uchun idish - uni to'kish uchun teshikka ega bo'lgan eritma, yuqori novdalarda ushlagich bilan substratga o'rnatiladi. Pastki va yuqori rodlar o'q atrofida aylanish harakatini pastki novdaga va translatsiya harakatini yuqori tayoqqa beradigan qo'zg'aluvchanlarga ulanadi.
Qurilmaning ishlashi quyidagicha amalga oshiriladi: eritma tayyorlash uchun boshlang'ich komponentlar - eritma idishga solinadi, sumkaga yig'ilgan 40-50 dona hajmdagi substratli kasseta substrat ushlagichiga joylashtiriladi. . O'rnatish eritmaning hosil bo'lishi uchun rejim va ta'sirga yetgandan so'ng, idishning pastki qismida teshik ochiladi, buning natijasida eritma - eritma substratlar orasidagi bo'shliqlarga quyiladi. Haroratni pasaytirish boshlanishidan oldin, idish yuqori novda yordamida reaktorning yuqori qismiga ko'tariladi va shu bilan yig'ilish zonasidan chiqariladi. Haroratning dasturlashtirilgan pasayishi bilan epitaksial qatlamlarning o'sishi sodir bo'ladi. Agar kerak bo'lsa, qurish jarayonini to'xtating, elektr motorining aylanishini yoqing. Eritma - markazdan qochma kuchlar ta'sirida eritma substratlar orasidagi bo'shliqlardan chiqariladi va reaktor devorlariga tushadi,
Taklif etilayotgan qurilma o'sish tugashining harorati va substratlar orasidagi bo'shliqning kattaligi kabi jarayon parametrlarini keng diapazonda o'zgartirishga imkon beradi. Ushbu parametrlarni bir vaqtning o'zida nazorat qilish qobiliyati kerakli sifat va qalinlikdagi qatlamlarni qayta ishlab chiqarishni ta'minlaydi.
Qatlamlarning suyuq fazali epitaksiyasining o'ziga xos usulini tanlashda biz hosil bo'lgan plyonkaga ham, texnologik o'rnatishga ham qo'yiladigan talablarga amal qildik. Filmga quyidagi talablar qo'yiladi: yaxshi strukturaviy mukammallik, oyna-silliq sirt, dislokatsiyalarning minimal kontsentratsiyasi va ikkinchi fazani kiritish, doping turi va darajasini nazorat qilish qobiliyati, plyonka qalinligini nazorat qilish qobiliyati.
Texnologik o'rnatishga qo'yiladigan talablar quyidagilarni o'z ichiga oladi: foydalanish qulayligi, past energiya iste'moli, ekologik chastota, eritma eritmasining iqtisodiy samaradorligi (qayta foydalanish mumkin bo'lgan), takrorlanuvchanlik, bir vaqtning o'zida bir qator yarimo'tkazgich konstruktsiyalarini o'stirish imkoniyati va boshqalar.
Qattiq eritmalarning epitaksial qatlamlarining o'sishi vertikal reaktor bilan EPOS o'rnatishni amalga oshirdik (2.5-rasm).