II.Tajribaviy qism
II.1.Kerakli reaktivlar va qurilmalar.
1.Qo’rg’oshin nitrat eritmasi Pb(NO3)2 kimyoviy toza, 0.02 N. 3.31 gr Pb(NO3)2 ikki marotaba distillangan suvda eritiladi va hajmi 1 l kolbali o’lchov chizig’iga olib boriladi. Eritmani normalligi kaliy sulfat eritmasining bo’yicha aniqlanadi.
2.Kaliy sulfat eritmasi K2SO4 kimyoviy toza, 0.01 N. 0.4357 gr K2SO4 oldindan 110 da doimiy og’irlikkacha quritilgani, ikki marotaba distillangan suvda eritiladi va hajmi 250 ml li o’lchov kolbasini chizig’iga olib boriladi.
3.Ditizon, kimyoviy toza 0.1 gr ditizon fosfirli idishga 5 gr benzoy kislotada namlanadi.
4.Etil spirt C2H5OH, gidrolizi. Rektifikatsiyalangan spirt GOST 18300 – 72. Markali
5.Xlorid kislota eritmasi HCl, kimyoviy toza, 4 va 1 N konsentrlangan xlorid kislota (d – 1.19) ikki marotaba distillangan suv bilan to’g’ri 1:3 va 1:2 nisbatlardaeritiladi.
6.Natriy ishqor eritmasi NaOH kimyoviy toza, 2 va 1 N 8 gr NaOH ikki marotaba distillangan suvda eritiladi va hajmi 1 l ga olib boriladi.
7.Kationit KU – 2. Kationitni ishga tayyorlash va uni regeneratsiyalash, ya’ni hali ishlatilmagan KU – 2 smolasi bir kecha distillangan suvga solib qo’yiladi. Keyingi kunda suv to’kib tashlanadi va 4 N li xlorid kislotaga eritilib 1 sutkaga qoldiriladi.
Ranglangan kislota eritmasi to’kib tashlanib smola 2 – 3 marotaba distillangan suvda yuviladi dekanmatsiyalanadi va yana 4 N li xlorid kislota eritmasi quyiladi. Bunday holat smola yuzasidagi eritmani sariq rangi yo’qolguncha davom ettiriladi. Keyin 10 – 12 sikllarda smolalar qayta ishlatiladi, 80 – 100 gr smola shisha filtrli voronkaga quyiladi (N:1 va N:2) va ketma – ket ravishda 100 ml 1 N li natriy ishqorieritmasi, distillangan suv, 100 ml 1N li xlorid kislota eritmasi va yana suvlar har qaysi holatda qolgan suyuqlik nasos yordamida so’rib tashlanadi.
Kationitni oxirgi marotaba kislota bilan qayta ishlangandan keyin uni pH = 7 bo’lguncha ikki marotaba distillangan suv bilan yuvib tashlanadi. Smolani ikki marotaba distillangan suv ostida saqlanadi.
Kationit har qaysi marotaba ishlatib bo’lingandan so’ng bir kolbaga yig’iladi, ortiqcha suv to’kiladi va 4 N li HCl eritmasi bilan qayta ishlanadi. Bunda kolba 8 – 10 minut ichida 8 – 10 marotaba chayqatiladi. HCl eritmasi to’liq tashlanadi va kationit ikki marotaba distillangan suv bilan pH = 7 gacha denantatsiyalanib yuviladi.
II.2.Kolibrovkali grafik tuzish
Kolibrovka egrisini tuzilishi: kolibrovka egrisi tuzilishi uchun 50 ml hajmli o’lchov kolbalarida NaF ishchi eritma holidagi ftor ioni 0, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, 10.0, 20 m kg solinadi, distillangan suv bilan taxminan 20 ml hajmigacha quyiladi. 25 ml aralashgan atsetonli reagent qo’shiladi, aralashtiriladi, hajmi chiziqqa olib kelinadi. 15 – 20 minutdan keyin eritma optic zichligi 610 – 615 nm to’lqin uzunligida o’lchanadi va kolibrovka egrisi tuziladi.
No standart
|
C
|
C1
|
C2
|
C3
|
Co’r
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
0
|
1
|
1
|
0.005
|
0.007
|
0.006
|
0.006
|
2
|
2
|
0.018
|
0.017
|
0.019
|
0.0018
|
3
|
5
|
0.025
|
0.034
|
0.033
|
0.03
|
4
|
10
|
0.040
|
0.041
|
0.038
|
0.04
|
5
|
20
|
0.024
|
0.122
|
0.123
|
0.123
|
6
|
30
|
0.21
|
0.20
|
0.19
|
0.2
|
Do'stlaringiz bilan baham: |