20-laboratoriya ishi
Mavzu:Poliefirlarning molekulyar massasini aniqlash.
Ishning maqsadi: poliamidlardagi amin guruhiarini (amin sonini) aniqlab
polimeming molekulyar massasini hisoblash.
Reaktivlar: poliamid namunasi, NCI ning 0,1 n li spirtdagi eritmasi, KON ning 0,1
n li spirtdagi eritmasi, metiloranj.
Jihozlar:hajmi250 ml li shlifli konussimon kolbalar, byuretkalar.
Ishning bajarilishi: Poliamidlar kimyoviy tuzilishiga ko'ra yuqorimolekulyar
aminokislotalar deb qaralishi mumkin:
H-[NH-R-NH-CO-R-CO-]n-OH
1 g polimerga to'g'ri keladigan karboksil guruhlar soni uning molekulyar massasiga
bog'liq. Bu aminoguruhlarga ham tegishli. Qator poliamidlar oddiy organik
erituvchilarda erimaydi, ammo krezol va fenolda oson eriydi. Shunday poliamidlar
(masalan, ba'zi sonolimerlar va N- o'rindosh poliamidlar) ham borki, ular spirtlarda
yaxshi eriydi. Poliamidlar tahlili uchun ulaming eruvchanligiga qarab tayyorlash usulini
tanlash lozim.Spirtda erimaydigan poliamidni awal maydalab, so'ng krezol yoki
dimetilformamidda eritiladi.Shu eritmani juda tez aralashtirgan holda spirtga quyiladi.
Hosil bo'lgan kukunsimon polimer Byuxner voronkasida filtrlanib erituvchi batamom
chiqib ketguncha spirt bilan yuviladi va havoda sovitiladi. Spirtda eriydigan
poliamidning spirtli eritmasidan suvda cho'ktiriladi. Byuxner voronkasida cho'kma
filtrlanib,
Issiq suv bilan ko'p marta yuviladi va vakuum eksikatorda sulfat kislota ustida quritiladi.
Amin sonini aniqlash. Ikkita aniq tortilgan (0,5-1,0 g) poliamid namunasini shlifli
yopqichi bo'lgan
konussimon kolbaga solinadi va ustiga 25 ml 0,1 normalli HCl
ning spirtli eritmasidan quyiladi. Bir vaqtning o'zida polimersiz nazorat tajribasi
quyiladi. 3 soatdan so'ng kolbalardagi aralashmalar filtrlanib, 10 ml filtrat olinadi va
kalsiy gidroksidning spirtdagi 0,1 n eritmasi bilan metiloranj ishtirokida titrlanadi.
1 g poliamidga to'g'ri kelgan xlorid kislota miqdori (mg) amin soni (A.S.) deyiladi va
ushbu formula orqali hisoblanadi:
𝐴𝐴. 𝑆𝑆 =
(αT − T
∙
) ∗ 100 ∗ 2.5
g
by
ерда, a- nazorat tajribasida sarf bo'lgan 0,1 n HCl eritmasining miqdori, ml; b-
KOH 0,1 n li eritmasining polimerli tajribada sarf bo'lgan miqdori, ml; g- namuna
massasi, g; T- HCl titri, g/ml; T - KOH ning HCl bo'yicha titri, g/ml. Spirtda
eriydigan polimerlaming amin sonini polimeming spirtli eritmasini HC1 0,1 n li
spirtli eritmasi bilan bevosita titrlab aniqlash mumkin.
Molekulyar massani quyidagi formula bilan hisoblanadi:
𝑀𝑀 =
36×1000
A.S
Makromolekula ikkala uchidagi gumhlar bo'yicha molekulyar massani hisoblash
uchun amin sonini 1 g moddaga to'g'ri kelgan KOH ning miqdori (mg) bilan
ifodalash maqsadga muvofiq bo'ladi. Shuning uchun 0,1 n li kislotaning millilitrdagi
miqdorini (a) KOH bo'yicha olingan 0,1 i li kislota eritmasi titriga ko'paytirish kerak.
U holda molekulyar massani ushbu formula bilan hisoblanadi:
𝑴𝑴 = (𝟓𝟓𝟓𝟓 × 𝟐𝟐 × 𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏𝟏)/(𝐊𝐊. 𝐂𝐂 + 𝐀𝐀. 𝐒𝐒)
Poliamidlar kislota sonini poliefirlar kislota soni kabi aniqlanadi, Amin soni va
kislota sonini suvsiz eritmalami potensiometrik titrlash usuli bilan (bu ayniqsa,
kuchsiz asos xususiyatita ega bo'lgan, aromatik diaminlardan olingan polimerlami
tahlil qilishda katta ahamiyatga ega), yoki polimer eritmalarini xlorid kislota bilan
bevosita tayyorlagandagi elektr qarshilikni o'lchash usuli bilan ham aniqlash
mumkin.
TOPSHIRIQ:Polimerlarni plastifikatsiyalashni tushuntirib bering misollar asosida.