172,21 Описание. Белый кристаллический порошок без запаха 646 Растворимость

GLUCOSE, ANHYDROUS
Glucosum anhydricum

C 6H12O6 [50-99-7]

Mr 180.2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
(+) - D-глюкопиранозы.
ПЕРСОНАЖИ
Внешний вид: белый или почти белый кристаллический порошок.
Имеет сладкий вкус.
Растворимость: легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле
(96 процентов).
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. Удельное оптическое вращение (см. Тесты).
Б. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Смесь растворителей: вода R, метанол R (2: 3 об. / Об.).
Тестовый раствор. Растворить 10 мг вещества, которое будет
исследуют в смеси растворителей и разбавляют до 20 мл
смесь растворителей.
Эталонное решение (а). Растворить 10 мг глюкозы CRS в
смесь растворителей и разбавить до 20 мл смесью растворителей.
Эталонный раствор (б). Растворить 10 мг каждого из фруктозы CRS,
CRS глюкозы, CRS лактозы и CRS сахарозы в растворителе
смесь и разбавить до 20 мл смесью растворителей.
Пластина: TLC силикагель G пластина R.
Подвижная фаза: вода R, метанол R, безводный уксус
кислота R, этиленхлорид R (10: 15: 25: 50 об. / об. / об. / об.); измерение
объемы точно с небольшим избытком воды
производит облачность
Применение: 2 мкл; тщательно высушите точки нанесения.
Развитие А: над дорожкой 15 см.
Сушка А: в потоке теплого воздуха.
Развитие Б: сразу, через путь 15 см, после
обновление мобильной фазы.
Сушка Б: в токе теплого воздуха.
Обнаружение: опрыскивают раствором 0,5 г тимола Р в
смесь 5 мл серной кислоты R и 95 мл этанола
(96%) R. Нагревают при 130 ° C в течение 10 мин.
Пригодность системы: эталонное решение (б):
- хроматограмма показывает 4 четко разделенных пятна.
Результаты: основное место на полученной хроматограмме
с тестируемым раствором аналогично по положению, цвету и размеру
до основного места на хроматограмме, полученной с
эталонное решение (а).
C. Растворить 0,1 г в 10 мл воды R. Добавить 3 мл медно-винной кислоты
Раствор R и тепло. Красный осадок образуется.
ИСПЫТАНИЯ
Раствор S. Растворить 10,0 г в дистиллированной воде R и разбавить до
100 мл с тем же растворителем.
Внешний вид решения. Решение ясно (2.2.1), а не
более интенсивно окрашен, чем эталонный раствор BY7 (2.2.2,
Способ II).
Растворить 10,0 г в 15 мл воды Р.
Кислотность или щелочность. Растворить 6,0 г в 25 мл углерода
диоксид воды R и добавить 0,3 мл фенолфталеина
Раствор R. Раствор бесцветный. Не более 0,15 мл
0,1 М гидроксида натрия требуется для изменения цвета
индикатора до розового цвета.
Удельное оптическое вращение (2.2.7): от + 52,5 до + 53,3 (безводный
вещества).
Растворить 10,0 г в 80 мл воды R, добавить 0,2 мл разбавленного
аммиак R1, оставьте на 30 минут и разбавьте до 100,0 мл.
с водой Р.
Инородные сахара, растворимый крахмал, декстрины. Растворить 1,0 г
кипячение в 30 мл этанола (90% об. / об.) R. Охлаждение;
Внешний вид решения не показывает изменений.
Сульфиты: максимум 15 ч / млн, в пересчете на SO2.
Тестовый раствор. Растворить 5,0 г в 40 мл воды R, добавить 2,0 мл
0,1 М гидроксид натрия и разбавляют до 50,0 мл водой Р.
К 10,0 мл раствора, добавьте 1 мл 310 г / л раствора
соляная кислота R, 2,0 мл обесцвеченного раствора фуксина R1
и 2,0 мл 0,5% об. / об. раствора формальдегида R.
Дайте постоять 30 минут.
Эталонное решение. Растворить 76 мг метабисульфита натрия Р
в воде R и разбавить до 50,0 мл тем же растворителем. разбавлять
5,0 мл этого раствора на 100,0 мл воды R. К 3,0 мл
К этому раствору добавляют 4,0 мл 0,1 М гидроксида натрия и разбавляют
до 100,0 мл водой R. Немедленно добавьте к 10,0 мл этого
ПЕРСОНАЖИ
Внешний вид: белый или почти белый, слегка гигроскопичный порошок
или гранулы.
Растворимость: свободно растворим в воде.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
А. Растворить 0,1 г в 2,5 мл воды R и нагреть с 2,5 мл
купри-винный раствор R. Образуется красный осадок.
Б. Опустите на 1 с подходящую палочку с реактивной подушкой, содержащей
глюкозооксидаза, пероксидаза и водород-донор
вещество, такое как тетраметилбензидин, в растворе 5 г / л
вещества для изучения. Соблюдайте цвет
реактивная подушка; в течение 60 с цвет меняется с желтого на
зеленый или синий.
C. Это порошок или гранулы.
D. Декстрозный эквивалент (см. Тесты).ИСПЫТАНИЯ
Раствор S. Растворить 12,5 г в воде без диоксида углерода R и
разбавить до 50,0 мл тем же растворителем.
рН (2,2,3): 4,0-7,0.
Смешайте 1 мл 223,6 г / л раствора хлорида калия R и
30 мл раствора S.
Диоксид серы (2,5,29): максимум 20 частей на миллион.
Тяжелые металлы (2.4.8): максимум 10 частей на миллион.
Разбавьте 4 мл раствора S до 30 мл водой R. Раствор
соответствует тесту E. Подготовьте эталонный раствор, используя
10 мл стандартного раствора свинца (1 ppm Pb) R.
Убыток от высыхания (2.2.32): максимум 6,0%, определяется
10,00 г путем сушки в духовке при 105 ° С.
Сульфатная зола (2.4.14): максимум 0,5%, определено по
1,0 г.
Декстрозный эквивалент (DE): в пределах 10% от номинального
стоимость.
Взвесьте количество исследуемого вещества, эквивалентное
до 2,85-3,15 г восстанавливающих углеводов в пересчете на декстрозу
эквивалентно, в мерную колбу на 500 мл. Растворить в воде R
и разбавить до 500,0 мл тем же растворителем. Передать
раствор до 50 мл бюретки.
Пипетка 25,0 мл раствора тринатриевой кислоты в колбу на 250 мл.
и добавить 18,5 мл испытуемого раствора из бюретки, смешать и
добавить несколько стеклянных бусин. Поставьте колбу на горячую тарелку, предварительно
отрегулировать так, чтобы раствор начал кипеть через 2 мин ± 15 с.
Разрешить кипятить ровно 120 с, добавить 1 мл 1 г / л раствора
метиленовый синий R и титровать с тестовым раствором (V1) до
синий цвет исчезает. Поддерживать раствор при кипении
на протяжении всего титрования.
Стандартизируйте купри-винный раствор, используя раствор 6,00 г / л
глюкозы R (V0).
Рассчитать эквивалент декстрозы, используя следующую
выражение:
V0 = общий объем стандартного раствора глюкозы, в
миллилитров;
= общий объем тестируемого раствора, в миллилитрах;
V1
М = масса образца в граммах;
D = процентное содержание сухого вещества в веществе.
Микробное загрязнение
TAMC: критерий приемки 103 КОЕ / г (2.6.12).
TYMC: критерий приемлемости 102 КОЕ / г (2.6.12).
Отсутствие кишечной палочки (2.6.13).
Отсутствие сальмонеллы (2.6.13).
МАРКИРОВКА
На этикетке указывается эквивалент декстрозы (DE) (= номинальное значение).
ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
В этом разделе представлена ​​информация о характеристиках, которые
признаются соответствующими параметрами управления для одного или
больше функций вещества при использовании в качестве наполнителя
(см. главу 5.15). Этот раздел является необязательной частью
монография и нет необходимости проверять характеристики
продемонстрировать соответствие. Контроль этих характеристик
Однако может способствовать повышению качества лекарственного средства
путем улучшения согласованности производственного процесса
и эффективность лекарственного средства во время использования.
Там, где упоминаются методы контроля, они признаются
подходит для этой цели, но могут быть использованы и другие методы.
Везде, где сообщается о результатах для определенной характеристики,
метод контроля должен быть указан.
Следующие характеристики могут быть актуальны для сушки распылением
жидкую глюкозу используют в качестве наполнителя или связующего для влажного гранулирования.
Декстрозный эквивалент (см. Тесты).
Распределение частиц по размерам (2.9.31 или 2.9.38)
Kimyoda