172,21 Описание. Белый кристаллический порошок без запаха 646 Растворимость

Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навес­ка) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты и да­лее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (стр. 799). В слу­чае применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в сме­си с метиленовым синим.1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,01722 г С₆Н₈N₂O₂S, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре.
Высшая разовая доза внутрь 2,0 г.
Высшая суточная доза внутрь 7,0 г.
Антибактериальное средство.
SULFANILAMIDE
Sulfanilamidum

C 6H8N2O2S [63-74-1]

Mr 172.2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Сульфаниламид содержит не менее 99,0%
и не более, чем эквивалент 101,0%
4-аминобензолсульфонамид, рассчитанный со ссылкой на
высушенное вещество
ПЕРСОНАЖИ
Белые или желтовато-белые кристаллы или мелкий порошок, слегка
растворим в воде, свободно растворим в ацетоне, умеренно растворим в
спирт, практически нерастворимый в метиленхлориде. Растворяется
в растворах щелочных гидроксидов и в разбавленных минеральных кислотах.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Первая идентификация: Б.
Вторая идентификация: A, C, D.
А. Температура плавления (2.2.14): от 164,5 ° С до 166,0 ° С.
Общие замечания (1) относятся ко всем монографиям и другим текстам 3013
Б. Исследовать с помощью инфракрасной абсорбционной спектрофотометрии.
(2.2.24), сравнивая со спектром, полученным с
сульфаниламид CRS. Изучите вещества, приготовленные как
диски.
C. Изучите хроматограммы, полученные в тесте на
связанные вещества. Основное место на хроматограмме
полученный с тестовым раствором (а) аналогичен по положению и размеру
до основного места на хроматограмме, полученной с
эталонное решение (а).
D. Растворить около 5 мг в 10 мл 1 М соляной кислоты.
Развести 1 мл раствора до 10 мл водой R.
раствор, без дальнейшего подкисления, дает реакцию
первичные ароматические амины (2.3.1).
ИСПЫТАНИЯ
Раствор S. К 2,5 г добавляют 50 мл не содержащей углекислоты воды R.
Нагревают при температуре около 70 ° С в течение около 5 минут. Охладить в ледяной воде для
около 15 мин и фильтр.
Кислотность. К 20 мл раствора S добавляют 0,1 мл бромтимола
синий раствор R1. Не более 0,2 мл 0,1 М натрия
Гидроксид необходим для изменения цвета индикатора.
Связанные вещества. Исследовать методом тонкослойной хроматографии
(2.2.27), используя TLC силикагель F254, пластина R.
Тестовый раствор (а). Растворить 20 мг вещества для
исследуют в 3 мл смеси 2 объема концентрированной
аммиак R и 48 объемов метанола R и разбавить до 5 мл
с той же смесью растворителей.
Тестовый раствор (б). Растворить 0,10 г вещества, которое будет
исследуют в 0,5 мл концентрированного аммиака R и разбавляют до
5 мл с метанолом R. Если раствор не прозрачный, осторожно нагреть
пока роспуск не будет завершен.
Эталонное решение (а). Растворить 20 мг сульфаниламида CRS
в 3 мл смеси 2 объема концентрированного аммиака р
и 48 объемов метанола R и разбавить до 5 мл с
та же смесь растворителей.
Эталонный раствор (б). Развести 1,25 мл испытуемого раствора (а) до
50 мл со смесью 2 объемов концентрированного аммиака р
и 48 объемов метанола р.
Эталонное решение (с). Растворить 20 мг вещества для
исследовали и 20 мг сульфамеразина CRS в 3 мл смеси
2 объема концентрированного аммиака R и 48 объемов
метанола R и разбавить до 5 мл той же смесью
растворители.
Нанести на планшет 5 мкл каждого раствора. Развивайся на пути
соответствует двум третям высоты плиты с использованием смеси
3 объема разбавленного аммиака R1, 5 объемов воды R,
40 объемов нитрометана р и 50 объемов диоксана р.
Высушите планшет при температуре от 100 ° C до 105 ° C и проверьте ультрафиолетовым
свет при 254 нм. Любое пятно на хроматограмме, полученное с
Тестовое решение (б), кроме основного места, не более
интенсивнее, чем пятно на хроматограмме, полученной с
эталонный раствор (б) (0,5%). Тест не действителен, если только
хроматограмма, полученная с контрольным раствором (с), показывает
два четко разделенных главных пятна.
Тяжелые металлы (2.4.8). 12 мл раствора S соответствует пределу 0
тест А для тяжелых металлов (20 частей на миллион). Подготовьте стандарт, используя
свинцовый стандартный раствор (1 ppm Pb) р.
Убыток от высыхания (2.2.32). Не более 0,5%, определяется
по 1.000 г путем сушки в духовке при 105 ° С.
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 0,1%, определяется
по 1,0 г.
ТЕСТ
Проводят определение первичного ароматического аминоазота
(2.5.8), используя 0,140 г и определяя конечную точку
электрометрически.
1 мл 0,1 М нитрита натрия эквивалентно 17,22 мг
С
6H8N2O2

GlucosaГлюкоза

C₆H₁₂0₆ * H₂0 M. в. 198,17