Суюқ қўзғолмас фазани қаттиқ сорбент юзасига ўтказиш
Бу жараёнда қўзғолмас суюқ фазани қаттиқ сорбент юзасига бир хил қалинликдаги фаза қатлами ҳосил қилишини таъминлаши зарур. Қаттиқ сорбент юзасидаги суюқ фаза қатламининг бир хиллиги колонканинг ажрата олиш эффективлигига кучли таъсир этади.
Аввал қўзғолмас фаза унга мос келадиган бирор органик эритувчида (спирт, ацетон, бензол, хлороформ, дихлорэтан, тўртхлорлиметан, метанол, диэтил фэири, петролейн эфири ва б) эритилади ва тайёр эритма қаттиқ сорбент билан аралаштирилади.
Энг қулай ва кўп қўлланиладиган усул қўзғолмас фаза эритилган эритувчини порлатишдир. Бунинг учун юмолоқ тагли колбага суюқ фаза эритмаси қўйилгач устига қаттиқ сорбент сепилади. Суюқ фаза эритмаси қаттиқ сорбентга нисбатан 5-10% ортиқча хажмда, яъни қуруқ сорбент тўлиқ чўкадиган миқдорда олинади. Аралашма колбада вақти – вақти билан арлаштирилиб, бир неча соатга қолдирилади. Сўнг колба сув ҳаммомига жойлаштирилиб, вакуум насос билан уланади ва эритувчи вакуум- ҳайдовчи аппаратда хайдалади. Тайёр суюқ фаза шимдирилган сорбент қуритиш шкафида, суюқ фазани қайнаш хароратидан 5-100С юқори хароратда қуритилади.
Хозирги даврда қўзғолмас суюқ фаза билан ишланган тайёр сорбентлар ҳам ишлаб чиқарилади. Бу эса хроматографик колонкани ишга тайёрлашни маълум даражада осонлаштирилади.
А) Триэтиленгликол – 5,7г, қаттиқ сорбент – 38г,
Б) Бензилдифенил – 3,8г, қаттиқ сорбент – 38г.
В) Динонилфталат – 3,8г, қаттиқ сорбент – 38г.
Буларни ҳам юқоридаги усулда тайёрланади.
Колонкага тайёрланган сорбент қоғоз ёки металл воронка орқали тўлдирилади. Колонкада сорбент бир хилда тазсимланишини таъминлаш учун уни ёғоч ёки резинали нарса билан аста-секин бутун узунлиги бўйича урилади. Колонкада 3-4мм қисми сорбент билан тўлдирилмасдан қолдирилади ва бу ерга шиша рахта ёки металл сетка қўйиб беркитилади.
Газ суюқлик хроматография усули.
Бу усулда қўлланиладиган сорбентлар.
Қўзғолмас суюқ фазаларни сорбентга ўтказиш ва тайёрлаш
Газ суюқлик хроматографияси (ГСХ) хроматография усулларидан бири бўлиб, ҳозирги вақтда кенг тарқалган усуллардан ҳисобланади. ГСХ да сорбент қуруқ инерт моддалардан иборат – суюқ фазани ушловчи сифатида (носителб) сифатида фойдаланилади. Ушбу нерт моддалар усули турли эластомерлар қўзғолмас фаза сифатида шимдирилади, буларга қуйидагилар мисол бўлади. ЗЕ-30, ХЕ-60, ОV- 101 ва хокозолар. Эластомерлар инерт моддаларга турли миқдорда шимдирилган бўлади. 5% ЗЕ-30, 3%-ХЕ 60.
Қўзғолувчи фаза сифатида азот ва турли инерт газлар ишлатилади. Масалан: оргон ва гелий.
Моддаларни ажратиш жараёни хроматографик колонкаларда ўтади. Колонкалар уч хил бўлади: диаметри 3-10мм бўлган (насадкали), диаметри 0,3-0,9 мм бўлган (микронасадкалар) ва капилляр.
Колонкалар асосан шиша ёки зангламас пўлат ва мисдан тайёрланади. Уларнинг шакли U симон, спираль ва айланасимон бўлади. Тўлдирилган колонкалар 50 см дан 300 см гача (баъзан-15м) ва ички ўлчами диаметри 3-10мм га етади.
Тўлдирилган колонкалар ҳам шиша ёки пўлатдан тайёрланиб, узунлиги 3 м дан 30 метргача бўлиши мумкин. Ички диаметри 0,3-0,9 мм ни ташкил қилади.
Колонкаларнинг шакли таҳлилга таъсир қилмайди. Шунинг учун колонкаларга исталган шакл бериш мумкин. Пўлат ва мис колонкалар ички юзаси коррозияга бардош берадиган ва оксидлардан тозаланган бўлиши керак. Бу колонкалар термостатга қўйилиб қиздирилади, қиздириш турлича бўлиши мумкин. Масалан: иссиқ ҳаво оқими, суюқлик, қайнаётган суюқлик буғлари ва металга бириктирилиб, металдан ток ўтказиш ёрдамида қиздирилади.
Do'stlaringiz bilan baham: |