Yuqori molekulyar birikmalar kimyosi

Mavzu:Poliamidlarning molekulyar massasini aniqlash


Ishning maqsadi: poliamidlardagi amin guruhlarini (amin sonini) aniqlab polimerlarning molekulyar massasini hisoblash.
Reaktivlar: Poliamid namunasi, HCl ning 0,1 N li spirtdagi eritmasi, KOH ning 0,1 N li spirtdagi eritmasi, metiloranj.
Jihozlar: Hajmi 250 ml li shlifli konussimon kolbalar, byuretkalar.
Ishning bajarilishi: Poliamidla
r kimyoviy tuzilishiga ko’ra yuqori molekulyar aminokislotalar deb qaralishi mumkin:
H-[-NH-R-NH-CO-R’-CO-]_n-OH
1gr polimerga to’g’ri keladigan karboksil guruhlar soni uning molekulyar massasiga bog’liq. Bu aminoguruhlarga ham tegishli. Qator poliamidlar oddiy organik erituvchilarda erimaydi, ammo krezol va fenolda oson eriydi. Shunday poliamidlar (masalan, ba’zi sopolimerlar va N-o’rindosh poliamidlar) ham borki, ular spirtlarda yaxshi eriydi.Poliamidlar tahlili uchun ularning eruvchanligiga qarab tayyorlash usulini tanlash lozim. Spirtda erimaydigan oliamidni avval maydalab, so’ng krezol yoki DMFA da eritiladi. Shu eritmani juda tez aralashtirgan holda spirtga quyiladi.Hosil bo’lgan kukunsimon polimer Byuxner voronkasida filtrlanib, erituvchi batomom chiqib ketguncha spirt bilan yuviladi va havoda sovutiladi.Spirtda erimaydigan oliamidning spirtli eritmasidan suvda cho’ktiriladi. Byuxner voronkasida cho’kma filtrlanib, issiq suv bilan ko’p marta yuviladi va vakuum eksikatorda sul’fat kislota ustida quritiladi.
Amin sonini aniqlash. Ikkita aniq tortilgan (0,5-1,0 gr) poliamid namunasi shlifli yoqichi bo’lgan konussimon kolbaga solinadi va ustiga 25 ml 0,1 N li HCl ning spirtli eritmasidan quyiladi. Bir vaqtning o’zida polimersiz nazorat tajribasi qo’yiladi. 3 soatdan keyin kolbalardagi aralashmalar fil’trlanib, 10 ml fil’trat olinadi va kalsiy gidroksidning spirtdagi 0,1 N li eritmasi bilan metiloranj ishtirokida titrlanadi.
1gr poliamidga to’g’ri kelgan xlorid kislota miqdori (mg) amin soni (A.S.) deyiladi va ushbu formula orqali hisoblanadi:
A.S.=(aT-bT)*1000*2,5/g
bu yerda a-nazorat tajribasida sarf bo’lgan 0’1 N li HCl eritmasining miqdori, ml; b- KOH 0,1 N li eritmasining polimerli tajribada sarf bo’lgan miqdori, ml; g- namuna massasi, gr; T- HCl titri, gr/ml; T-KOH ning HCl bo’yicha titri, gr/ml.
Spirtda eriydigan olimerlarning amin sonini polimerning spertli eritmasini HCl 0,1 N li spertli eritmasi bilan bevosita titrlab aniqlash mumkin.
Molekulyar massani quyidagi formula bilan hisoblanadi:
M=36*1000/A.S.
Makromolekula ikkala uchudagi guruhlar bo’yicha molekulyar massani hisoblash uchun amin sonini 1 gr moddaga to’g’ri kelgan KOH ning miqdori (mg) bilan ifodalash maqsadga muvofiq bo’ladi. Buning uchun 0,1 N li kislotaning ml dagi miqdorini (a) KOH bo’yicha olingan 0,1 N li kislota eritmasi titriga ko’paytirish kerak. U holda molekulyar massani ushbu formula bilan hisoblanadi:
M=56*2*1000/K.S.+A.S.
Poliamidlar kislota sonini poliefirlar kislota soni kabi aniqlanadi.
Amin soni va kislota sonini suvsiz eritmalarni potensiometrik titrlash usuli bilan (bu ayniqsa, kuchsiz asos xususiyatiga ega bo’lgan, aromatik diaminlardan olingan polimerlarni tahlil qilishda katta ahamiyatga ega) yoki polimer eritmalarini HCl bilan bevosita tayorlagandagi elektr qarshilikni o’lchash usuki bilan ham aniqlash mumkin.


13- LABORATORIYA ISHI