O‘zbekiston respublikasi sog‘liqni saqlash vazirligi

4. O’rtacha og’irlik. 0,475 g dan 0,525 g gacha (U DF, 2.9.5, Tabletkalar maqolasi).
5. Suvsiz kolloid kremniy dioksidi. Tabletka massasining 0,16 % idan oshmasligi lozim. Tekshirish UDF, “Tabletkalar” maqolasi, 1-ilovaga asosan olib boriladi.
6. Parchalanish. 15 minutdan oshmasligi kerak. Tekshirish U DF,2.9.1., “Tabletkalar” maqolasiga asosan olib boriladi.
7. Ishqalanuvchanlik. Tekshirish U DF,2.9.1. ga ko’ra 20 ta tabletkada olib boriladi. Massa yo’qotilishi tabletkalar umumiy massasinining 1 % idan oshmasligi kerak.
8. Yot aralashmalar. UDF, 2.2.27. ga asosan YQX usuli orqali aniqlanadi.
Diklofenak tabletkasini maydalaymiz va undan 2 g tortma olamiz. Tortib olingan kukunni sentrifuga probirkasiga solib, ustiga 10 ml metanol eritmasidan quyamiz va 10 daqiqa mobaynida chayqatamiz. Probirkani sentrifugaga solamiz va 5 minut davomida daqiqasiga 5000 ayl/min tezlikda sentrifugalaymiz. Cho’kmasidan ajralgan eritmadan 0,5 ml olib (A eritma), 10 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinadi va metanol eritmasi bilan belgisigacha yetkaziladi (B eritma).
Kiesgel 60 F 254 (Merck, Germaniya) 20x20 sm xromatografiya qog’ozining start chizig’iga oldindan 105 ºC 30 daqiqa davomida faollangan eritmalar tomiziladi. Bu eritmalar quyidagilardir: 20 mkl A eritma (taxminan 400 mkg), 20 mkl B eritma (taxminan 20 mkg), diklofenak natriy standart namunasining (SN) A eritmasi 20 mkl (taxminan 20 mkg), diklofenak natriy SN ning B eritmasi 20 mkl (taxminan 4 mkg), diklofenak natriy SN ning V eritmasi 20 mkl (taxminan 2 mkg). Plastinkani 30 minut davomida xona haroratida quritiladi. Qurigan plastinkani toluol : dioksan : 2-propanol : konsentrlangan ammiak eritmalari (10:15:15:10) aralashmasi solingan kameraga solinadi va vertikal elyuirlangan xolatda xromatografiya qilinadi. Erituvchi fronti start chizig’idan 15 sm ko’tarilganidan so’ng plastinkani kameradan olib 15 minut davomida havoda quritiladi va UB nur ostida 254 nm to’lqin uzunligida ko’riladi. Keyin xromatogramma qog’ozi yod eritmasi bug’lari bilan to’yingan kameraga qo’yiladi va 15 daqiqa davomida ushlab turiladi.
Tekshiriluvchi A eritmada ikki holatda ham asosiy dog’dan tashqari yana ikkita qo’shimcha dog’ hosil bo’lishiga ruxsat etilgan.Qo’shimcha dog’larning o’lchami va rangi diklofenak natriy SN ning V eritmasi hosil qilgan dog’ o’lchami va rang intensivligidan yuqori bo’lmasligi kerak (0,5 % dan oshmasligi kerak).
Natijalar “Xromatografiya sistemasining yaroqliligini tekshirish” testi talablari bajarilgandan so’nggina haqiqiy deb tan olinadi.
Ilova. 1.Diklofenak natriyning standart namunasining (SN) A,B,V eritmalarining tayyorlash.
0,1 g diklofenak natriyni (Yevropa Farmakopeyasi) 10 ml hajmli o’lchov kolbasiga solinib, ustiga 5,0 ml metanol eritmasidan solinadi va eriguncha chayqatiladi. Eritma hajmi metanol eritmasi bilan belgilangan hajmga yetkaziladi. 1 ml hosil bo’lgan eritmani hajmi 10 ml bo’lgan o’lchov kolbasiga solamiz va belgilangan hajmgacha metanol eritmasi bilan yetkazib, aralashtiramiz (Diklofenak natriy standart namunasining A eritmasi).
Diklofenak natriy standart namunasining A eritmasidan 1 ml olib hajmi 10 ml bo’lgan o’lchov kolbasiga solamiz va unga 4,0 ml metanol eritmasidan qo’shiladi (Diklofenak natriy standart namunasining B eritmasi).
Diklofenak natriy standart namunasining B eritmasidan 2,5 ml olib hajmi 10 ml bo’lgan o’lchov kolbasiga solinadi va ustiga 2,5 ml metanol eritmasidan qo’shib, aralashtiriladi (Diklofenak natriy standart namunasining V eritmasi).
Eritmalar yangi tayyorlangan holda ishlatiladi.