Vazirligi toshkent farmatsevtika

Ionlar masasining aniq o‘lchamini olish va element tarkibini aniqlash.

Oddiy mass-spektrni talqin qilganimizda har doim, metastabil va qo‘shzaryadli ionlarni hisobga olmaganda, butun sonli m/z qiymatlar olinadi.

Tekshirilayotgan ionning aniq massasini bilishning ahamiyati shundaki, bir signal ostida yashiringan turli tarkibli ionlardan fragmentatsiya jarayonida alohida fragmentlar vujudga kelishi mumkin va oddiy mass- spektrni talqin qilish bunday xollarda murakkablashib ketadi. O‘rganilayotgan ion signalini alohida tarkibli cho‘qqilarga ajratilganda tahlil qilish engil ko‘chadi.

Masalan:

(M-44)⁺ <----- M⁺ > (M-44)<sup>+

-CH</sup>3^{-COH - CO}2 M=44,026215 M=43,969830
Mass-spektrometriyada massa o‘lchovi sifatida asosan uglerod birligi qabul qilinib, uning massasi 12,000000 aniqlikda belgilangan. Boshqa elementlarning atom massasi shu standart birlikka nisbatan olingan ( jadvalga qarang).
Ayrim element va ionlarning aniq massa o‘lchamlari.

element	m/z	Aniq massa ^12s=12,000000	element	m/z	Aniq massa ^12s=12,000000
^IN	1	1,007825	^19r	19	18,998405
^12s	12	12,000000	^31r	31	30,973763
^14N	14	14,003074	^35s^1	35	34,968896
^16o	16	15,08250	^37s^1	37	36,965896
^ButanS4^N10	58	58,078250	^KumolS9^N12	120	120,094900
^AtsetonS3^N6^O	58	58,041865	Atsetofenon ^S6^N6^O	120	120,057515

Mass-spektrometrik parametrlar
Kezi kelganda shuni qayd qilish kerakki, mass-spektrometrlar quyidagi parametrlar bilan xarakterlanadi.

1. 
   Massa chegarasi (diapazon mass - mass-spektorometrning Om/z dan boshlab eng yuqori massalargacha bo‘lgan spektr olish quvvatini bildiradi.
   
2. 
   Sezgirlik - eng kam miqdordagi ion zaryadli quvvatini sezish qibiliyati (kulon/gramlar hisobida).
   
3. 
   Massalar dispersiyasi - 1mm masofada ionlar dastasi massasining 1% ga o‘zgarishi M/Δ M - ni aniqlaydi.
   
4. 
   Ionlarni ajratish kuchi-mass-spektrometrning ikkita bir-biridan massalari bilan minimal ΔM miqdorda ^{farqlanadigan M}1 ^{va M}2 ^{ionlarni alohida qayd qilish qobiliyatidir.}
   

^M1 ^M2

R = -------- = (10)

^M1^-M2 ^ΔM
Noma’lum organik birikmalarning strukturasini mass-spektrometriya qonuniyatlari yordamida aniqlash
Tadqiq qilinayotgan noma’lum strukturali birikmalarning mass-spektrlarini talqin qilishda quyidagi izlanish metodlariga amal qilish katta ahamiyatga ega.

1. 
   Mass-spektrda birikmaning molekulyar M⁺ ionini to‘la ishonch bilan aniqlash.
   
2. 
   Moddaning mass-spektridagi fragment ionlarning kelib chiqishini va ularning molekulyar iondan hosil bo‘lishida qanday bo‘lakchalar hosil bo‘lishini topish.
   
3. 
   Ikkinchi va uchinchi bosqichdagi fragmentatsiya jarayonlarini hisobga olish. Bunda metastabil ionlarning spektrda mavjud bo‘lishi tadqiqotchiga katta yordam beradi.
   
4. 
   Modda mass-spektri bo‘yicha organik birikmalarning qaysi sinfiga mansub ekanini aniqlash.
   

Tadqiqotchining ko‘p

yillik ilmiy tajribasi va mass-spektrlar bo‘yicha chop etilgan atlaslar bu masalani echishda juda qo‘l keladi.

5. 
   Zarurat tug‘ilsa molekulyar ion M⁺ va asosiy fragment ionlarning element tarkibini topish.
   
6. 
   Deyteroalmashuv va foydali sodda reaksiyalar yordamida o‘rganilayotgan birikmaning (metil, atsetil, gidroliz va boshqa maxusulotlari) hosilalari mass-spektrlarini bevosita taqqoslash orqali talqin qilish kabi vazifalarni bajarib, berilgan masala tugunlar echimini berish.
   

SHuni ta’kidlash lozimki, birikmalarning har qanday fizikaviy tadqiq qilish usullari bilan o‘rganilganda har bir usulning boshqa usullarga nisbatan ustunligi hamda kamchiligi mavjud bo‘lishi mumkin. Lekin fizikaviy tekshirish usullarini kompleks tadbiq qilish natijasi har doim to‘la samara berishiga kafolat berish mumkin. Bunda, albatta tadqiqotchi olib borayotgan ilmiy izlanishlari foydalanayotgan fizikaviy usullarning mohiyati va qonuniyatlarini to‘la tushunmog‘i darkor.

10-MA`RUZA. ATOM ABSORBSION SPEKTROSKOPIYA VA YADRO MAGNIT REZONANSI (YAMR) NAZARIY ASOSLARI VA USULNI DORI MODDALAR TAHLILIDA QO’LLANILISHI

Ma'ruza rejasi:

1. 
   Yadrolarning magnit xossalari va yadro rezonansi asoslari.
   
2. 
   Signallar xolatlari, kimyoviy siljish
   
3. 
   Signallar soni
   
4. 
   Signallar intensivlgi .
   
5. 
   Spin-spin birligi va signallarni so‘nishi.
   
6. 
   YAMR spektirlari interpretatsiyasi.