Qo‘zg‘almas faza va sorbentlar.
YUSSX kolonkalari uchun foydalaniladigan qo‘zg‘almas sorbentlar ichki bosimga chidamli bo‘lishi kerak. Sorbentlarni o‘tkazuvchanlik xususiyati umuman bosimning o‘zgarishiga bog‘liq bo‘lmasligi shart. Ko‘pchilik neorganik birikmalar, qo‘zg‘almas faza uchun foydalaniladigan sorbentlar 600 atm. ichki bosimga chidamli bo‘lishini talab etiladi.
Bu tur xromatografiyada qo‘zg‘almas faza sifatida ularning ikki turi ishlatiladi:
Yuqori sig‘imli va yutilish xususiyatli serg‘ovak sorbentlar, bu talabga silikagel va alyuminiy oksidi javob beradi.
Tashqi yuzasini yutilish xususiyatlari aktiv sorbent bilan qoplash
Bunda modda zarrachalari kira olmaydigan (shisha) ustini aktiv sorbent bilan qoplab ishlatishga asoslangan.
Xromatografik sorbentni tanlash avvalo, qanday xromatografik jarayonni bajarishga bog‘liq. Bu suvli eritmalarda yoki organik erituvchilar yordamida amalga oshiriladi. Kichik yoki o‘rtacha o‘lchamli sorbentlarda organik erituvchilar yordamida tahlilni olib borish mumkin.
Suvli eritmalarni qo‘llashda qattiq sorbentlar, ayrim holatda maќsus yarim qattiq sorbentlardan foydalanish maqsadga muvofiq. So‘ngra modda molekulyar og‘irligiga asosan, sorbent zarrachalarinng xususiyatiga to‘g‘ri keladiganiki tanlab olinadi. SHu usulda tanlab olingan va kolonkaga joylashtirilgan sorbent yordamida avval tajribalar olib borishda va moddalarni ajralishi yoki tasdiqlash holatlarni bir- necha marotoba amalga oshiriladi. Lekin ayrim sintetik polimerlarni, ayniqsa molekulyar og‘irligi katta bo‘lgan moddalarni kolonkada ajratib olishda ma’lum qiyinchiliklar keltrish mumkin. Bunday holatlarda uchta har xil kolonkalarda tajribalar olib boriladi, so‘ngra ulardan optimal ajratishga erishilgan kolonkani foydalanish maqsadga muvofiq deb topildi.
YUSSX usulni olib borishda va moddalarni ajralish cho‘qqilarni paydo bo‘lishi adsorbent tartibiga suvning miqdoriga bog‘liqdir. Polyarsiz organik erituvchilar tarkibidagi suvni yo‘qotish uchun tarkibida oksidlar saqlagan sorbentlardan foydalaniladi. Ularga alyuminiy oksidi va silikagel kiradi. Quyidagi
rasimda oligofenilenlarni xromatogrammada ajralishida adsorbent tarkibidagi suvni piklarni hosil bo‘lishiga ta’siri keltirilgan.
3- rasm. YUSSX usulni olib borishda va moddalarni ajralish cho‘qqilarni paydo bo‘lishi adsorbent tartibiga suvning miqdoriga bog‘liqligi.
Elyuant: a- n-geptan, quritilgan
Do'stlaringiz bilan baham: |