228
Национальный университет Узбекистана имени Мирзо Улугбека
lobar_gapurova@mail.ru
Настоящая работа является продолжением
бурно развивающихся в
последнее десятилетие исследований комплексов бивалентных металлов с
бензимидазолом и их производных.
Представленная работа посвящена синтезу и изучению термических
свойств сульфатов марганца(II) и цинка с лигандом – 5-амино-2-
меркаптобензимидазолом [L].
На дериватограмме комплексного соединения [MnL
2
(Н
2
О)
2
], появление
первых двух эндотермических эффектов
обусловлено удалением двух
молекул кристаллизационной воды. Разложение комплексного соединения
характеризуется двумя интервалами. На первом интервале при 71-247°C,
потеря массы составляет 9,7%. Основной потеря массы происходит при 90-
300
о
C, убыль массы равна 10,2%, то есть 2,01 мг. При нагревании выше
600
о
C наблюдается разложение комплекса с образованием
оксида марганца
(II). Температурные интервалы эффектов сопровождающиеся термическим
разложением соединений, а также потеря массы в
процентах в интервале
наблюдаемых эффектов приведены в табл.1 и на рис.1
Таблица 1
Анализ результатов кривой ДТГ и ДСК [MnL
2
(Н
2
О)
2
]
№ Температура,
о
С
Потеря массы
(начальная масса), мг
Потеря
массы, %
Количество потребляемой
энергии (µV*s/mg)
1
50
0,425
0,124
1,40
2
100
0,685
0,365
2,00
3
200
0,925
1,784
2,14
4
300
1,035
1,257
1,78
5
400
2,285
0,214
2,02
6
500
4,569
0,874
1,45
7
600
7,815
0,411
1,59
8
700
9,921
1,125
1,42
Рис.1. Дериватограмма комплекса [MnL
2
(Н
2
О)
2
]
Дериватограмма комплексного соединения [ZnL
2
(Н
2
О)
2
] состоит из 4
кривых. Интервал первого распада соответствует температуре 112-264°С, а
229
второго - 275-678°С.
Анализ показывает, что в течение первого интервала
распад интенсивный. На этом интервале потеря массы составляет 11,2% [2].
Появление первого эффекта связано с удалением двух молекул
кристаллизационной воды. Термоэффекты
характеризуются разложением
органической части лиганда и горением продуктов термолиза. Последующие
термоэффекты сопровождаются разложением комплекса и образованием
оксида ZnО и его фазовыми переходами. Таким образом, термолиз комплекса
идет по ступенчатому механизму, отражая
структурные перестройки,
происходящие в процессе нагревания. Общая убыль массы при 690
0
С по
кривой ТГ составляет 50,25%.
Обобщение результатов термического анализа показывает, что
термическое разложение данных комплексов протекает однотипно и
ступенчато в несколько стадий с разложением
соли с одновременным
выгоранием органической части молекулы и окислением продуктов
разложения, и формированием оксидов металлов.
Таким образом, исходя из приведенных исследований следует
заключить, что все соединения характеризуются
индивидуальными
эффектами разложения.
Do'stlaringiz bilan baham: