Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
В колбу вносят 10 г «купрированного» цинка, а в капельную 
воронку – 30 мл 20%-ного раствора серной кислоты и порциями по 4–5 
мл прибавляют раствор серной кислоты к цинку. Через 15–20 мин 
проверяют полноту вытеснения воздуха из аппарата водородом. В 
капельной воронке должен остаться небольшой объем серной кислоты. 
В капельную воронку вносят 20 мл минерализата, 2 мл 10%-
ного раствора хлорида олова (II) в 50% растворе серной кислоты. В 
течение 30–40 мин содержимое воронки выпускают в колбу аппарата 
Марша и нагревают расширенную часть восстановительной трубки, а 
суженную часть охлаждают при помощи фитиля из марли. Через 20–30 
мин после начала нагревания восстановительной трубки проверяют 
наличие мышьяка в минерализате. 
1. Отставляют горелку от восстановительной трубки. После 
охлаждения трубки наблюдают, не окрашено ли пламя у конца 
восстановительной трубки в синеватый цвет (AsH
3
), не ощущается ли 
запах чеснока, не появляются ли буровато-серые налеты при внесении 
фарфоровой пластинки в пламя восстановительной трубки. 
2. Восстановительную трубку поворачивают на 180 ºС и 
вытянутый конец помещают в 5% раствор нитрата серебра, слабо 
подщелоченный аммиаком. Наблюдают, появилось ли потемнение или 
почернение раствора в результате образования металлического серебра.
AsH
3
+ 3AgNO
3
→ AsAg
3
+ 3HNO
3
(6.79) 
AsAg
3
+ 3AgNO
3
→ AsAg
3
·3AgNO
3
(6.80) 
AsAg
3
·3AgNO
3
+ 3H
2
O → 6Ag + H
3
AsO
3
+ 3HNO
3
(6.81) 
Образующаяся азотная кислота связывается аммиаком. 
При больших количествах мышьяка в минерализате 
положительные результаты могут наблюдаться в течение 20–30 мин. 
При малых количествах мышьяка исследование продолжают в течение 
часа. 
3. 
Исследование налета. При появлении налета в 
восстановительной трубке его подвергают дополнительному 
исследованию. Наличие налета, его внешний вид и место 
расположения в восстановительной трубке позволяет отличить мышьяк 
от других веществ. Для налета мышьяка характерна буровато-серая 
окраска с металлическим блеском, налет сурьмы – матово-черный, 
налет селена – серый, а налет серы – желтоватый. Налет мышьяка 
откладывается в суженной части восстановительной трубки сразу за 
местом нагревания, а налет сурьмы образуется по обе стороны от места 
нагревания восстановительной трубки, так как SbH
3
разлагается легче и 
сурьма менее летуча. 
180 

---