Глава 8. Вещества, изолируемые экстракцией водой
_______________________________________________________
Серная кислота
Выделение серной кислоты из биологического материала.
Биологический
материал измельчают, заливают водой и
оставляют на 1–2 часа. Затем вытяжки отфильтровывают, подвергают
диализу и отгоняют серную кислоту.
При исследовании одежды на наличие серной кислоты извлекают
кислоту этанолом (соли не растворяются в этаноле).
Жидкость
отфильтровывают, фильтрат выпаривают досуха на водяной бане.
Затем к сухому остатку прибавляют 10 мл воды, кипятят несколько
минут, охлаждают жидкость и отгоняют серную кислоту.
Отгонка серной кислоты.
Схема прибора для отгонки кислот показан на рис 8.1.
В колбу вносят диализат и медные опилки.
Холодильник
соединяют с приемником, содержащим раствор иода. Колбу нагревают
на масляной или песочной бане. При быстром обесцвечивании иода в
приемник дополнительно прибавляют иод. После окончания отгонки
серной кислоты прибавляют 2–3 мл разбавленной
HCl в приемник и
нагревают до полного исчезновения йода,
который не вступил в
реакцию с диоксидом серы.
Cu + 2H
2
SO
4
→ CuSO
4
+ SO
2
↑ + 2H
2
O (8.1)
SO
2
+ I
2
+ 2
Н
2
О → HI + H
2
SO
4
(8.2)
С дистиллятом проводят характерные реакции на серную
кислоту: с хлоридом бария, ацетатом свинца и родизонатом натрия.
Характерным признаком концентрированной
серной кислоты
является ее способность обугливать углеводы.
344
Глава 8. Вещества, изолируемые экстракцией водой
_______________________________________________________
Рис 8.1. Прибор для перегонки кислот.
1 –
колба для перегонки; 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 –
приемник дистиллята.
Выполнение реакции с хлоридом бария.
При добавлении 1–2 капли 5%-ного раствора хлорида бария к 3–5
каплям дистиллята появляется белый осадок сульфата бария, который
не растворяется в азотной, хлороводородной кислотах и в щелочах.
Выполнение реакции с ацетатом свинца.
К 3-5 каплям дистиллята прибавляют 2–3 капли 3%-ного
раствора ацетата свинца. При наличии серной кислоты образуется
белый
осадок сульфата свинца, который не растворяется в азотной
кислоте. Осадок растворяется в щелочах и в растворе ацетата аммония
при нагревании.
PbSO
4
+ 4NaOH → Na
2
PbO
2
+ Na
2
SO
4
+ 2H
2
O (8.3)
2PbSO
4
+ 2CH
3
COONH
4
→ [Pb(CH
3
COO)
2
PbSO
4
] + (NH
4
)
2
SO
4
(8.4)
Выполнение реакции с родизонатом натрия.
Каплю 1%-ного раствора хлорида бария и каплю 0,2%-ного
раствора родизоната натрия наносят на фильтровальную бумагу –
появляется
красная окраска, которая исчезает от прибавления 1–2
капли дистиллята.
345