Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
Анализируемую 
пробу 
(минералы, 
высушенные 
замораживанием биологические образцы) растирают, размалывают в 
порошок и прессуют в таблетку. Прессование в таблетки проводят без 
наполнителя или в смеси с графитом, поливиниловым спиртом или 
целлюлозой. Используется и метод плавления для гомогенизации 
пробы (сплавляют с боратом натрия или лития). 
Метод РФС – это неразрушающий метод анализа, применяется 
для анализа приповерхностного слоя материалов и произведений 
искусства. 
Для низких концентраций определяемых веществ проводят 
предварительное концентрирование. Например, ионы металлов могут 
быть собраны на ионообменной смоле, а затем смолу таблетируют. 
Разработаны методики определения неорганических веществ в 
воздухе после прокачивания нескольких кубометров воздуха через 
фильтр Nuclepore с размером пор 0,4 мкм. Частицы аэрозоля на 
фильтре образуют тонкую пленку, которую можно анализировать 
методом РФС с пределом обнаружения переходных и тяжелых 
металлов порядка нг в м
3
воздуха. 
Качественный анализ
в РФС основан на измерении энергии 
или длины волны флуоресцентных линий. Элементы в пробе 
идентифицируют по энергии характеристических К-, L- или М-линий. 
Маркеры КLМ показывают теоретическое положение К-, L- или М-
линий. Элемент идентифицируют положительно при совпадении этих 
линий с наблюдаемыми максимумами пиков в спектре. Для 
предотвращения прерывания линий подбирают соответствующее 
напряжение рентгеновской трубки, порог дискриминации импульсов. 
Приборы с волновой дисперсией имеют более высокую 
разрешающую 
способность, 
поэтому 
их 
предпочтительнее 
использовать в качественном анализе. 
Количественный 
анализ
основан 
на 
зависимости 
интенсивности характеристической линии элемента от концентрации 
этого элемента в пробе. При этом необходимо использовать чистую 
интенсивность характеристических линий, т.е. производить учет фона 
и помех. Определение чистой площади пика характеристической линии 
производят, используя метод наименьших квадратов для спектральных 
данных. 
В РФС используют различные схемы количественного анализа в 
зависимости от типа основы, диапазона концентраций и наличия 
стандартов. Для определения следовых количеств элементов в сложных 
пробах (сплавы, минералы, биологические жидкости) можно 
использовать линейные градуировочные графики при условии близких 
концентраций основного элемента в пробах и стандартах. Влияние 
основы в таком случае будет одинаковым. 
222 

---