Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации
_______________________________________________________
во внутренний сосуд, реактор для проведения минерализации плотно
закрывается и нагревается. Такая система снабжена приспособлением
безопасности для предотвращения взрыва. Расход реагентов сравним с
расходом в открытой системе с дефлегматором, полностью
исключаются потери и загрязнения из лабораторного воздуха.
Основные источники погрешностей при минерализации:
разбрызгивание,
потери
летучих
соединений,
адсорбция
микрокомпонентов на стенках посуды, десорбция ионов при повторном
использовании посуды. Использование замкнутых систем уменьшает
потери определяемых элементов.
6.6.1.
Минерализация серной и азотной кислотами
Метод используется для определения большинства катионов и
рассматривается как общий метод минерализации.
В
начале
минерализации
H
2
SO
4
обладает
низким
окислительным потенциалом, но как водоотнимающее вещество
способствует повышению температуры кипения реакционной смеси и
тем самым повышает окислительное действие HNO
3
–
более сильного
окислителя, входящего в окислительную систему. При повышении
температуры и концентрации H
2
SO
4
до 70% серная кислота принимает
участие в дегидратации и окислении органических веществ.
В процессе минерализации происходит не только разрушение
органических веществ, но и ряд побочных реакций (нитрование,
сульфирование). Образующиеся нитро- и сульфопроизводные трудно
разрушаются. Поэтому концентрированные серную и азотную кислоты
частично разбавляют водой, что уменьшает степень нитрования и
сульфирования ароматических веществ.
Техника минерализации.
Измельченный и перемешанный объект
исследования помещают в колбу Кьельдаля емкостью 300–350 мл и
заливают смесью, состоящей из равных объемов воды, конц. H
2
SO
4
и
конц. HNO
3
(1:1:1) из расчета 75 мл смеси на 100 г биоматериала (рис.
6.1).
Если объектом исследования является жидкость (моча, молоко и
др.), то ее смешивают с 25 мл конц. H
2
SO
4
и 25 мл конц. HNO
3
и
подвергают минерализации. Колбу закрепляют в штативе и осторожно
нагревают (во избежание обугливания) на газовой горелке. В процессе
минерализации к содержимому колбы время от времени добавляют по
каплям концентрированную HNO
3
(не допускать обугливания),
регулируя процесс так, чтобы она полностью расходовалась на
минерализацию и бурые пары оксидов азота не выходили из колбы.
Первая стадия минерализации (деструкция) заключается в
разрушении форменных элементов и продолжается, при не очень
128
Do'stlaringiz bilan baham: |