3-Laboratoriya mashg„uloti
Refraktometriya. Dorixona sharoitida refraktometriya usulini qo„llanilishi.
(konsentratlar, yarim fabrikatlar, ekstemporal retseptura)
Ishdan maqsad:
Refraktometriya. Dorixona sharoitida refraktometriya
usulini qo‗llanilishi. Konsentratlar, yarim fabrikatlar, ekstemporal retseptura
borasida taxlil usullarini olib borish
Refraktometriya
Fizikaviy usullarda kimyoviy reaktsiyalardan foydalanilmaydi, faqat
moddalarning fizikaviy xususiyatlari tekshiriladi. Spektral analiz, lyuminestsent
analiz refraktometrik analiz rentgen – struktur analiz va hokazolar fizikaviy
usullar jumlasiga kiradi. Moddalarning radiaktivlik xususiyatiga asoslangan
nishonlangan atomlar usullari biologik ilmiy izlanishlarda alohida ahamiyatga
ega.
Spektral analiz juda sezgir usul bo‘lib, grammning yuz milliondan bir
ulushini ham aniqlash imkonini beradi.Hosil qilingan spektr chizig‘ining
ko‘rinishi moddani sifat jihatdan, spektrning intensivligi esa miqdor jihatdan
analiz qilish imkonini beradi.
Lyuminestsent analiz ayrim moddalarning ultrabinafsha nurlar ta‗sirida
sovuq holada chiqaradigan nurlari intensivligini o‘lchashga asoslangan.Maxsus
reaktivlar yordamida moddalarda lyuminestsentsiya hodisasini vujudga keltirish
mumkin.
Ushbu usulning sezgirlik darajasi spektral analizdan qariyib 100 000 marta
ortiq.
Havodan suyuqlikka o‘tayotgan nurning sinish xodisasiga asoslanib eritma
kontsentratsiyasini aniqlash refraktometriya usulining asosini tashkil etadi.Bu
usul yordamida meva sharbati tarkibidagi qand miqdorini aniqlash mumkin.
Refraktometrik usul eritmalarning nur sindirish ko‗rsatkichini aniqlashga
asoslangan. Nur sindirish ko‗rsatkichi turlicha tizimdagi refraktometrlar
yordamida 20
0
S haroratda, natriy spektriga mos to‗lqin uzunligida (=589,3 nm)
aniqlanadi.
151
Zamonaviy refraktometrlar oddiy yorug‗lik (ko‗zga ko‗rinadigan nur, λ=400-800
nm) da o‗lchanganda ham D natriy spektriga mos bo‗lgan nur sindirish
ko‗rsatkichini
aniqlash
imkonini
beradi.
Refraktometrikusuleritmalarningnursindirishko‗rsatkichinianiqlashgaasoslangan.
Nursindirishko‗rsatkichiturlichatizimdagirefraktometrlaryordamida
20
0
Sharoratda, natriyspektrigamosto‗lqinuzunligida (
=589,3 nm) aniqlanadi.
Zamonaviyrefraktometrlaroddiyyorug‗lik
(ko‗zgako‗rinadigannur,
=400-800
nm)
dao‗lchangandaham
D
natriyspektrigamosbo‗lgannursindirishko‗rsatkichinianiqlashimkoniniberadi.
Normalsharoitdaaniqlangannursindirishko‗rsatkichi -
bilanbelgilanadi.
Nurmanbaidantarqalgannurbirmuhitdanikkinchimuhitgao‗tishdayo‗nalishin
io‗zgartiradi
(sinadi).
Ikkinchimuhitningnurtushgannuqtasidan,
muhityuzasigaperpendikulyarchiziqo‗tkazilib,
ikkinchimuhityuzasigatengmasofalardaparallelchiziqlartortilsa,
gipotenuzalaritushganvasingannurlardaniboratikkitato‗g‗riburchakliuchburchakho
silbo‗lib, - burchaktushishburchagi, - burchakesasinishburchagideyiladi
(Rasm 14)
Nursindirishko‗rsatkichinurning
havodagitarqalishtezligining,
uningtekshiriluvchieritmadagitezligiganisbatiyokitushishburchagisinusiningsinish
burchagisinusiganisbatibilanifodalanadi.
;
Tushishburchagi
(
)
sinishburchagi
(
)
dankichikbo‗lganligiuchun, BA>CD bo‗lib,
bo‗ladi.
SHuninguchunnursindirishko‗rsatkichibirdankatta qiymatdaniborat.
152
Masalan, 20
0
S haroratdatozalangansuvningnursindirishko‗rsatkichi 1,3330
gateng.
Nursindirishko‗rsatkichiningmutloєvanisbiy
qiymatlarimavjud.
Mutloєnursindirishko‗rsatkichieritmaningvakuumganisbatannursindirishko‗rsatki
chi.
Nisbiynursindirishko‗rsatkichiesaeritmaning
havoganisbatannursindirishko‗rsatkichi.
Amaldaaniqlanuvchieritmaning
havoganisbatano‗lchangannursindirishko‗rsatkichidanfoydalaniladi.
Eritmaningnursindirishko‗rsatkichianiqlanuvchimoddaningtabiatiga,
eritmakonsentratsiyasiga,
sinayotgannurningto‗lqinuzunligiga,
nursindirishko‗rsatkichio‗lchanayotganrefraktometrturiga, erituvchiningtabiatiga,
haroratgavaboshqabir
qanchaomillargabog‗liq.
AmaldafarmatsevtiktahlildaAbbeturidagirefraktometrlardanfoydalanilib,
buuskunayordamidanatriyspektrito‗lqinuzunligi - D dagi ( =589,3 nm)
nursindirishko‗rsatkichio‗lchanadi.
Aniqlash harorati 20
0,5
0
Sdaniboratbo‗lib, normal haroratdanboshqa
haroratdao‗lchangannursindirishko‗rsatkichiformulaorqalinormal
haroratgao‗tkaziladi.
Nursindirishko‗rsatkichianiqlanayotganeritmaningkonsentratsiyasi
2%
dankambo‗lmasligimaqsadgamuvofiq.
Refraktometrikusulbilanbajariladigantahlil quyidagibosqichlardaniborat:
1. Refraktometrnisozlash
2. Tekshiriluvchieritmaningnursindirishko‗rsatkichinianiqlashvauni,
agarlozimbo‗lsa, normal haroratgao‗tkazish
3. Hisoblashformulasiyokirefraktometrikjadvaldanfoydalanib,
aniqlanuvchimoddaningfoizyokigrammmiqdorini hisoblash.
Refraktometrtozalangansuvyordamidasozlanib,
buninguchunkamidabeshmarotabanursindirishko‗rsatkichianiqlanadivatozalangan
suvninganiєlangannursindirishko‗rsatkichlaribilansolishtirilgandafarq
(
)
0,0002 danortiq bo‗lmasligikerak.
Tekshiriluvchieritmaningnursindirishko‗rsatkichianiqlanib,
lozimbo‗lsanormal
haroratgao‗tkaziladi.
Eritmaningnursindirishko‗rsatkichi
formulabilanifodalanganuchun,
eritmaningkonsentratsiyasi
formulabilan hisoblanadi.
C
– eritmaningfoizkonsentratsiyasi;
n
– eritmaningnursindirishko‗rsatkichi;
n
0
– erituvchiningnursindirishko‗rsatkichi;
153
F
–
refraktometrikomilbo‗lib,
eritmakonsentratsiyasi
1%
gao‗zgargandanursindirishko‗rsatkichi
qanchagao‗zgarishiniko‗rsatadigankattalik.
Aniqlanuvchieritmabirnechtamoddalardaniboratbo‗lsa,
nursindirishko‗rsatkichierituvchiningvaeritmadagimoddalarnursindirishko‗rsatkic
hlariyig‗indisidaniboratbo‗ladi
n=n
0
+n
1
+n
2
+.........n
i
yoki n=n
0
+C
1
F
1
+C
2
F
2
........C
i
F
i
Bir necha moddalardan iborat bo‗lgan eritmadagi moddalardan birining ko
nsentratsiyasi quyidagi hisoblash formulasi yordamidaaniqlanadi:
n
– murakkabtarkiblieritmaningnursindirishko‗rsatkichi;
n
0
– erituvchiningnursindirishko‗rsatkichi;
S
1
,S
2
,S
i
– eritmadagimoddalarningfoizkonsentratsiyasi;
F
1
,F
2
,F
i
– refraktometrikomillar
Nur sindirish ko‗rsatkichining qiymati asosida, aniqlanuvchi modda
konsentratsiyasini refraktometrik jadvaldan foydalanib aniqlash ham mumkin.
Bunda ko‗pincha jadval qiymatlarini interpolyasiyalashgato‗g‗ri keladi.
Refraktometrik jadvalni interpolyasiyalash, nur sindirish ko‗rsatkichining
butundan keyingi to‗rtinchi qiymatiga mos kelgan konsentratsiyadagi farqni
refraktometrik jadval ma‘lumotlari asosida topib, so‗ng eritma konsentratsiyasini
hisoblashdan iborat.
Masalan: 10% liglyukozaeritmasiningnursindirishko‗rsatkichi
=1,3474
gateng.
Refraktometrikjadvalda quyidagi qiymatlarberilgan:
n
C
%
1,3470
9,80
1,3480
10,10
n=0,001
C=0,3
Nur sindirish ko‗rsatkichining butundan keyingi to‗rtinchi xonasiga mos ko
nsentratsiya quyidagi formuladan topiladi:
formulada:
b
– nur sindirish ko‗rsatkichining butundan keyingi to‗rtinchi xonasiga mos
kelgan konsentratsiya
- nur sindirish ko‗rsatkichining butundan keyingi to‗rtinchi xonasi
qiymati
- refraktometrikjadvaldanolingankonsentratsiyadagifarq
Eritmaningkonsentratsiyasiesa quyidagicha hisoblanadi:
X
%
=S+b=9,80+0,12=9,92%
154
Interpolyasiyalashniyuqoridaberilgan
qiymatlarasosidaushbuusulbilan
hambajarishmumkin.
1,3480-1,3474=0,0006
bunda
1,3480–refraktometrik jadvaldan olingan nur sindirish ko‗rsatkichining
yuqori qiymati
1,3474-nursindirishko‗rsatkichininganiqlangan qiymati
X
%
=S-b=10,10-0,18=9,92%
S - nursindirishko‗rsatkichiningyuqori qiymatigamoskonsentratsiya.
Moddaningma‘lumkonsentratsiyagamoskeladiganrefraktometrikomilini,
uningdastlabkirefraktometrikomiliasosida F=F
0
kC formulayordamida
hisoblashmumkin.
F
0
– moddaning 1% lieritmasigamoskelganrefraktometrikomili
k – tuzatishkoeffitsienti
S – eritmakonsentratsiyasi
Do'stlaringiz bilan baham: |