Toshkent farmatsevtika instituti farmatsevtik kimyo kafedrasi

Komplekson IV- diaminsiklogeksantetrasirkakislota

Titrimetrik tahlilda komplekson III eng ko‘p qo‘llanadi, kolgan kompleksonlar titrimetriyada oz ishlatiladi.

Komplekson III ( Na₂[H₂Tr] * 2H₂O) – s², p, d elementlari bilan barqaror komplekslar hosil qiladi. Me⁺², Me⁺³ ionlari bilan Tr “B” quyidagicha ta’sirlashadi:

Me⁺² + [H₂Tr]^2-  [MTr]^2- + 2H⁺ E = M/2

Me⁺³ + [H₂Tr]^2- [MTr]^- + 2H⁺ E = M/3
Reaksiya to‘liq ohirigacha borishi uchun reaksiya mahsuloti -[N⁺] ni bog‘lash maqsadida titrlash ammiakli bufer ishtirokida (rN = 8 - 10) olib boriladi. Metallarning trilon “B” bilan hosil qilgan komplekslari (kompleksonatlar) barqarorligiga:

1.Metall ioni tabiati

2.zaryadi

3.elektron konfiguratsiyasi

4.pH muhit

5.harorat ta’sir ko‘rsatadi.

p va delementlar s elementlarga nisbatan Tr” B” bilan barqaror komplekslar hosil qiladi. Misol:


II.Tajriba qism
2.1. Magniy sulfatni DF X bo’yicha tahlili
Magniysulfat. Taxir tuz

Magnesii sulfas. Magnesium sulfuricum
MgSO₄ · 7H₂O M.m. 246,48

Tasvirlanishi. Oq kukun yoki rangsiz prizmasimon kristallar.Havoda uchuvchan.

Eruvchanligi. 3 qism suvda eriydi, nisbatan qaynoq suvda yaxshi eriydi.

Chinligi. 1) 1 ml magniy tuzining eritmasiga (0,02—0,05 g magniy ioni) 1 ml ammoniy xlorid eritmasi, 1 ml ammiak eritmasi va 0,5 ml natriy gidrofosfat eritmasi qo’shilsa, oq kristal cho’kma hosil bo’ladi. Cho’kma suyultirilgan mineral kislotalarda va sirka kislotada eriydi:

MgSO₄+Na₂HPO₄+NH₄OH → MgNH₄PO₄↓+2Na₂SO₄+H₂O

MgNH₄PO₄+H⁺ → Mg⁺² + NH₄ + HPO4^-2

2) 2 ml sulfattuziningeritmasiga (0,005—0,05 g sulfationi) 0,5 ml bariy xlorid eritmasi qo’shilsa, oq cho’kma hosil bo’ladi, cho’kma mineral kislotalarda erimaydi:

SO4^2- +BaCl₂ → BaSO₄↓+2Cl^-

Ertimaning tiniqligi va rangsizligi. Preparat 2 g 20 ml suvda eritiladi. Besh daqiqalik qaynatilgandan so'ng, eritma aniq va rangsiz bo'lishi kerak.

Xloridlar. Suv bilan 10 ml gacha aralashtirilgan eritmaning 5 ml xloridlar uchun sinovdan o'tishi kerak (preparatdagi 0,006% dan ko'p bo'lmagan).

Og'irmetallar. Shu bilan eritmaning 10 ml og'ir metallarni sinovdan o'tkazishi kerak (preparatdagi 0.0007% dan ko'p bo'lmagan).

Temir.1.5 g preparat 10 ml suvdaeritiladi.Eritma temir uchunsinovdano'tishikerak (preparatda 0,003% dan ko'pbo'lmagan).

Kalsinatsiyaga nisbatan vazn yo'qotish.Taxminan 1 g preparat (aniq tortim) 2-21 / 2 soat davomida 100-105 ° da quritiladi, keyin yumshoq bir oz qizdirilgan haroratda doimiy vaznga quyiladi. Kilogramm yo'qotilishi kamida 48% va 52% dan oshmasligi kerak.

Mishyak. Preparatning 0,175 gramm mishyak uchun test o'tishi kerak. (Ko'p bo’lmasligi kerak 0.0003%).

2.2. Magniy sulfatni miqdorini aniqlash
Kompleksonometrik usul: 0.15 g preparat (aniqtortim) 50 ml suvdaeritiladiva 5 ml ammiaklibufersolinadiva 0.05 mol Trilon B eritmasibilantitrlanadi (indikatorxromqora).

1 ml 0.05 mol Trilon B eritmasi 0.01232 g MgSO₄ · 7H₂O gato’g’rikeladi. MgSO₄ · 7H₂O miqdori 99-102% gato’g’rikelishikerak.

V=15.1

V=14.9

X= · 100%

Kimyoviy reaksiya quyidagicha ketadi:






2.3. Magniy sulfatni alternativ usulda miqdorini aniqlash

Refraktometrik usul: eritmaning 20° dagi nur sindirish ko’rsatgichi aniqlanib, xisoblash formulasi va refraktometrik jadvalni interpolyatsiyalash orqali 1 ml preparatdan magniy sulfatning gramm miqdori xisoblanadi.

X= F= 0,0009

	C%
1,3500 1,3510 1,3520	18,90 20,00 21,10

	C%
1,3550 1.3560	24,40 25,60

2.4. Miqdoriy tahlil natijalarini matematik-statistikusulida hisoblash

X= · 100%

Bu yerda: