|
3.2 Методы исследования
Полевые методы исследования:
- морфологический
Лабораторные методы исследования:
1. Измерение рН водной и солевой вытяжки потенциометрически
стеклянным электродом (Воробьева, 1998).
2. Определение обменных кальция и магния путём обработки навески 1М
NaCl и последующего титрования ЭДТА (Воробьева, 1998).
3. Определение содержания карбонатов алкалиметрическим методом
Козловского (Воробьева, 1998).
4. Выделение неорганических форм фосфора и общего фосфора проведено
по методу Саундерса, Вильямса (Saunders, Williams, 1955) на основе различной
обработки навесок почв. Содержание неорганического фосфора определялось
после обработки 1н серной кислотой фотометрически сернокислой вытяжке в
70
трёх повторностях аскорбиновым методом (Аринушкина, 1970). Данные
пересчитаны на P
2
O
5
. Аскорбиновый метод основан на реакции восстановления
Mo фосфорномолибденовой кислоты аскорбиновой кислотой в сернокислых
почвенных вытяжках. Для выделения общего фосфора навеска почвы
предварительно прокаливалась в течение 2 часов при 500
⁰С для удаления
органического вещества и превращения фосфоро-органических соединений в
растворимые формы, затем соединения фосфора экстрагировались 1н H
2
SO
4
.
Определение содержания общего фосфора проведено фотометрически в трёх
повторностях аскорбиновым методом. Содержание органического фосфора
определено по разности между содержанием общего и неорганического фосфора
(Saunders, Williams, 1955; Макаров, 2009).
5. Измерение объёмной магнитной восприимчивости образцов проведено
каппаметром (КТ-5) в трёх повторностях. Удельную магнитную восприимчивость
образцов рассчитывали c использованием эталона (соль Мора,
Э
=32,5 10
-6
СГСМ):
О
=
Э
(
О
/
Э
) (m
Э
/m
O
), где
О
и
Э
– показания KT-5, m
Э
, m
O
– массы для
образца и эталона в бюксе с фиксированным объемом соответственно.
6. Величины спектральной отражательной способности почв при 750 нм
были
рассчитаны
на
основе
спектров
отражения,
полученных
на
спектрофотометре (СФ-18) (Орлов и др., 2001).
7. Измерение группового состава гумуса (измерялись только фракции ГК и
ФК 1+2 как наиболее информативные) в образцах почв в модификации
Пономарёвой и Плотниковой (Орлов, Гришина, 1981).
8. Изотопный состав углерода, азота и их содержание были измерены на
масс-спектрометре Thermo-Finnigan Delta V Plus IRMS и элементном анализаторе
Thermo Flash1112. Очистка почвы от карбонатов была проведена по методике
(Harris et. al., 2001)
путём разложения карбонатов парами концентрированной
соляной кислоты – фумигирования почвы. Навески растёртой в пудру
карбонатной почвы (30мг) помещают в открытые стеклянные бюксы и смачивают
50мкл дистиллированной воды. Затем бюксы с навесками, а также стакан со
100мл концентрированной НСl помещают в закрытый эксикатор. Через 24 часа
71
фумигации образцы высушиваются в течении 4 ч. при 60ºС или на воздухе.
Изотопные отношения, определяемые масс-спектрометрическими измерениями,
выражают величиной δ, представляющей собой отклонение изотопного состава
(обычно в промилле ‰) образца (Rобр) от изотопного состава некоторого
вещества, принятого в качестве стандарта (Rст): δ=[(Rобр-Rст)/Rст]*10³. Где для
углерода R=C¹³/С¹². В качестве стандарта для определения δ¹³С принят углерод
образца кальцита (карбоната кальция) окаменелости Belemnitella americana
формации Пи-Ди (Южная Каролина, США) мелового периода – PDB (Pee-Dee
Belennite), в котором отношение концентрации ¹³С и ¹²С составляет 11,23•10
-5
(Бедник Д.Ю., 2009).
Измерение соотношения стабильных изотопов углерода
позволяет делать выводы о том, в каких климатических условиях существовала
растительность, под которой формировалась погребённая почва, а также
позволяет определить тип её фотосинтеза.
В процессе фотосинтеза происходит фракционирование изотопов таким
образом, что органическая масса растения обедняется тяжёлым изотопом
13
С.
Степень этого обеднения зависит от типа фотосинтеза. Для растений С3-типа
характерны величины δ
13
С=-22-32‰, в среднем -27‰, растения С4-типа имеют
иной диапазон вариаций, от -10 до -18‰, со средним значением -13‰. Изотопный
состав углерода САМ-растений колеблется в широких пределах от -10 до-28‰
(Моргун и др., 2008). С4 метаболизм энергетически менее выгоден, чем С3, но
даёт некоторые преимущества для жизни в сухом и жарком климате (Тиунов,
2007).
Предварительно почва проверялась на наличие карбоната кальция по
вскипанию от 5% соляной кислоты.
9. На основе данных масс-спектрометра также было рассчитано
содержание карбоната кальция.
10. Состав и содержание ионов легко-растворимых солей определены
атомно-адсорбционным методом (катионы) и методом ионной хроматографии
(анионы).
72
11. Радиоуглеродное
датирование
было
проведено
в
Киевской
радиоуглеродной лаборатории.
Из используемых методов можно выделить наиболее информативные для
палеопочвоведения:
- разделение общего фосфора на фосфор, соединённый с минеральным и
фосфор, связанный с органическим веществом почв
- определение группового состава гумуса
- измерение магнитной восприимчивости
- изотопный состав углерода
- содержание карбоната кальция
- состав легкорастворимых солей
- радиоуглеродное датирование
Do'stlaringiz bilan baham: |
