Ишнинг бажарилиши: Аммиакли селитра олиш курилмаси реакторининг (11 расм) остки кисмига шиша пахта қўйилиб реактор ичига шиша синиқлари (насадка) солинади. (Либих совутгичидан фойдаланиш мумкин, фақат совутгичнинг сув кириш –чиқиш тешиклари юкорига қараб эгилган бўлиши керак, акс ҳолда резина шлангларга кислота кириш мумкин). Томизгич кадағига 1-20-30 мл 48-60 фоизли нитрат кислота қуйилади.
1- расм. Аммиакли селитра олиш курилмаси.
1-5- томизгич варонкаси; 2- реактор; 3- тройник; 4- чинни косача; 6- Вюрц колбаси; 7-электроплитка
Вюрц колбаси тиқин билан бекитилади ва ёпиқ электр плиткасида қиздирилади.
Качонким аммиак буғланиб реакторга (нейтрализаторга) туша бошлагач, реакторга ўрнатилган томизгич қадақнинг жўмраги очилиб секинлик билан томчилатиб нитрат кислотаси нейтрализаторга томизилади. Оқ тутун шаклида ҳосил бўлган аммиакли селитра конденсатланиб реакторнинг пастки қисмига 4 тушади. Кислотани ҳаммаси қуйиб булингач томизгич қадақ 1 бекитилади ва яна бир неча минут аммиак юбориш давом эттирилади сўнгра косачадаги аммиакли селитранинг муҳити лакмус когози билан аниқланади. Агар муҳит кислотали бўлса селитра эритмаси яна қайта томизгич қадақга 1 қуйилади ва аммиак юбориш билан нейтрализатор орқали ўтказилади. Бу операция (амал) селитра эритмасининг муҳити ишқорий бўлганча давом эттирилади.
Шундан сўнг Вюрц колбасидан аммиак юбориш тўхтатилади, томизгич қадақ 3-4 марта 5 мл дан дистилланган сув билан ювилади ва бу сув билан нейтрализатор хам чайиб олинади ва ювиб олинган сув аммиакли селитра эритмасига қўшилади ва чини косачага солиниб кум ҳаммом устига қуйиб косача устида ок буг ҳосил булгунча шиша таёқча билан аралаштирилиб турилган ҳолда буғлантирилади селитра Суюқланмасининг ҳарорати бу вақтда 433К га тенг бўлади.
Аммиакли селитра совигач ва кристаллангач косача улчаниб олинган аммиакли селитранинг олинган нитрат кислота бўйича унуми фоизларда ҳисобланади.
Аммиакли селитрадаги амоний азотини аниқлаш.
Аммоний азотини аниқлашнинг нисбатан қулай усули формальдегидли усул ҳисобланади. Формальдегиднинг аммиакли селитра билан ўзаро таъсирлашувидан гексаметилентетрамин (уротропин) ҳосил бўлади ва нитрат кислота ажралиб чикади ва у ишқор билан титрланади.
4NH4NO3 + 6HCOH → C6H12N4 + 4HNO3 + 6H2O
0,0002г гача аниқликда аммиакли селитрадан 1,5-2г ўлчаб олинади ва 250 мл сиғимли ўлчов колбасига солинади. Колбага дистилланган сув солиниб чайкатилиб туз эритилади ва колбанинг белгисигача сув солиниб тулгазилади. Сўнгра колбадаги туз эритмасидан 25мл ўлчаб олинади ва 250 мл ли конуссимон колбага қуйилади, унинг устига бир неча томчи фенолфталеин томизилади. Сўнгра унга 2мл нейтралланган формалин қўшилади. (формалинни нейтраллаш учун ундан 50 мл олиниб 100-150 мл ли конуссимон колбага солинади, 2-3 томчи фенолфталеин томизилиб 0,1 моль/л ли эритмаси билан оч кизгиш рангга киргнуча нейтралланади) ва 0,1 моль/л ли ишқор эритмаси билан оч кизил рангга киргунча титрланади. Олинган тузда NH4NO3 нинг миқдори фоизда қуйидаги формула билан аниқланади.
Бунда: V-0,1 молярли NaOH нинг титрлаш учун сарфланган ҳажми мл; 0,008-0,1 молярли NaOH нинг 1 мл даги миқдорига тенг бўлган (мос келадиган) аммоний нитратнинг г массаси: m-ўлчаб олинган NH4NO3 нинг массаси.
Селитрадаги аммоний азотининг фоиз миқдори қуйидаги формула билан аниқланади.
Бунда: V-титрлаш учун сарфланган NaOH нинг ҳажми мл; 0,0014-0,1 молярли NaOH нинг 1 мл даги массага тенг бўлган аммоний азотининг г ҳисобдаги массаси; m-ўлчаб олинган туз массаси г.
Do'stlaringiz bilan baham: |