|
1.3. SORBENT zarrachalarining o'lchami, o'tkazuvchanligi va samaradorligi
Ustunni yuvishni hisobga olgan holda, biz ustunning samaradorligi (HETP) sorbent zarralari hajmiga bog'liqligini ta'kidladik. So'nggi 10-12 yil ichida HPLC ning jadal rivojlanishi, birinchi navbatda, zarrachalar o'lchamlari 3 dan 10 mkm gacha bo'lgan va tor fraksiyonel tarkibga ega bo'lgan, yuqori samaradorlikni ta'minlaydigan sorbentlar olish usullarini ishlab chiqish bilan bog'liq. yaxshi o'tkazuvchanlik, ikkinchidan, ushbu sorbentlar bilan ustunlarni to'ldirish usullarini ishlab chiqish va uchinchidan, yuqori bosim uchun mo'ljallangan nasoslar bilan suyuq xromatograflarni ishlab chiqish va seriyali ishlab chiqarish, kichik hajmli cho'qqilarni qayd etishga qodir kichik hajmli kyuvetli injektorlar va detektorlar.
Yaxshi qadoqlangan atala ustunlari uchun plastinka ekvivalentining nazariy balandligi (REHP) qadoqlash uchun 3, 5, 10 yoki 20 mkm zarrachalar ishlatilganidan qat'i nazar, 2 bo'lishi mumkin. Bunday holda, biz navbati bilan 41670, 25000, 12500 va 6250 tonna samaradorlikdagi ustunlarni (standart uzunligi 250 mm) olamiz. 3 mkm zarrachalar bilan o'ralgan eng samarali ustunni tanlash tabiiy ko'rinadi. Biroq, bu samaradorlik juda yuqori bosimlarda va nisbatan sekin ajratish tezligida ishlash qiymatiga to'g'ri keladi, chunki mavjud nasos, ehtimol, bunday ustun orqali hal qiluvchini yuqori kosmik tezlikda pompalay oladi. Bu yerda biz sorbentning zarracha kattaligi, ustunlar samaradorligi va o'tkazuvchanligi o'rtasidagi bog'liqlik masalasiga duch kelamiz.
Agar biz bu erdan ustunning qarshilik koeffitsientini - o'lchovsiz qiymatni ifodalasak, biz quyidagi tenglamani olamiz:
Xuddi shu usulda bir xil turdagi mikrozarralar bilan o'ralgan ustunlar uchun qarshilik koeffitsienti ahamiyatsiz darajada o'zgaradi va quyidagi qiymatlarni tashkil qiladi:
Zarrachalar ko'rinishi"....Irregular Sferik
shakl shakli
Quruq qadoqlash. . . . . 1000-2000 800-1200
suspenziyali qadoqlash. . . 700-1500 500-700
Ustun kirish bosimi chiziqli oqim tezligiga, ustun qarshilik koeffitsientiga, erituvchining yopishqoqligiga va ustun uzunligiga mutanosib va zarracha diametrining kvadratiga teskari proportsionaldir.
Ushbu bog'liqlikni diametri 3, 5, 10 va 20 mkm bo'lgan yuqoridagi ustunlar uchun qo'llash va doimiy chiziqli oqim tezligini, ustun qarshilik koeffitsientini va erituvchining yopishqoqligini hisobga olsak, biz kirish bosimi nisbati 44:16:4:1 bo'ladi. teng uzunlikdagi ustunlar. Shunday qilib, agar erituvchi tizimlari metanoldan foydalanganda zarracha hajmi 10 mikron bo'lgan teskari fazali sorbent uchun - . suv (70:30) odatda 1 ml / min erituvchi oqimi tezligida standart ustunda, ustunga kirishdagi bosim 5 MPa, keyin 5 mikronli zarralar uchun - 20 MPa va 3 mikron uchun - 55. MPa. Silika jeli va kamroq yopishqoq erituvchi tizim geksan - izopropanol (100: 2) dan foydalanganda qiymatlar sezilarli darajada past bo'ladi: mos ravishda 1, 4 va 11 MPa. Agar teskari fazali sorbentda 3 mkm o'lchamdagi zarrachalardan foydalanish juda muammoli bo'lsa va 5 mkm mumkin bo'lsa-da, lekin hamma qurilmalarda emas, normal fazali sorbent uchun bosim bilan bog'liq muammolar bo'lmaydi. Shuni ta'kidlash kerakki, zamonaviy yuqori tezlikdagi HPLC odatda yuqoridagi misolga qaraganda yuqori erituvchi oqim tezligidan foydalanadi, shuning uchun bosim talablari yanada ortadi.
Biroq, ajratish uchun ma'lum miqdordagi nazariy plitalar talab qilinadigan va tezlikni tahlil qilish maqsadga muvofiq bo'lgan hollarda, rasm biroz o'zgaradi. 3, 5, 10 mikron don hajmi bilan sorbentlar bilan ustunlar uzunligi, teng samaradorligi bilan, mos ravishda 7,5 bo'ladi beri; 12,5 va 25 sm, keyin ustun kirishidagi bosim nisbati 3,3: 2: 1 ga o'zgaradi. Shunga ko'ra, teng samaradorlikdagi bunday ustunlar bo'yicha tahlilning davomiyligi 0,3: 0,5: 1 ga bog'liq bo'ladi, ya'ni 10 dan 5 va 3 mkm ga o'tishda tahlil davomiyligi 2 va 3,3 martaga qisqaradi. Ushbu tezroq tahlil mutanosib ravishda yuqori ustun kirish bosimi narxiga to'g'ri keladi.
Berilgan ma'lumotlar turli granulyatsiyali sorbentlar bir xil zarracha o'lchamlarini taqsimlash egri chiziqlariga ega bo'lgan, ustunlar bir xil tarzda qadoqlangan va bir xil ustun qarshilik koeffitsientiga ega bo'lgan holatlar uchun amal qiladi. Shuni esda tutish kerakki, sorbentning tor fraktsiyalarini olish qiyinligi zarracha hajmining pasayishi bilan ortadi va bu. turli ishlab chiqaruvchilarning fraktsiyalari turli fraksiyonel tarkibga ega. Shuning uchun ustun qarshilik koeffitsienti don hajmi, sorbent turi, ustunni qadoqlash usuli va boshqalarga qarab o'zgaradi.
Do'stlaringiz bilan baham: |
