|
xulosalar
1. "Bitsillin-3" preparatidagi komponentlarni aniqlash va miqdoriy aniqlash texnikasi ishlab chiqildi.
2. Texnika preparatning bir qator partiyalarida sinovdan o'tkazildi va ma'lum tarkibga ega model aralashmalari tahlili bilan tasdiqlangan.
2. Propifenazonni o'z ichiga olgan preparatlarni tahlil qilishda HPLC
Propifenazon (4-izopropil-2,3-dimetil-1-fenil-3-pirazolin-5-bir; izopropilantipirin) pirazolon seriyasining giyohvand bo'lmagan analjeziklariga tegishli va retseptsiz sotiladigan kombinatsiyalangan dorilarning bir qismidir. Hozirgi vaqtda kofetin tabletkalari tibbiyot amaliyotida keng qo'llaniladi (tarkibi: propifenazon-0,21 g, paratsetamol-0,25 g, kofein-0,05 g, kodein fosfat-0,01 g) va saridon (paratsetamol-0,25 g, propifenazon-0,15 g, kofein-0,15 g) g). Mavjud me'yoriy hujjatlarga ko'ra, kofetin tabletkalarining haqiqiyligini tasdiqlash uchun sorbentning yupqa qatlamidagi xromatografiya qo'llaniladi. Miqdorni aniqlash har bir komponent uchun har xil usullardan foydalangan holda preparatning alohida tortilgan qismlarida amalga oshirilishi tavsiya etiladi: spektrofotometriya, titrimetriya, yupqa qatlamli xromatografiya va spektrofotometriya kombinatsiyasidan foydalangan holda. Saridon, paratsetamol, kofein va propifenazon uchun me'yoriy hujjatlarda HPLC tomonidan 12,5 sm uzunlikdagi ustunlarda Merck Lichrospher C18 sorbenti va kompozitsiyaning harakatchan fazasi: metanol-0,01 M fosfor kislotasi 30: 70 nisbatda aniqlanadi.
Ushbu ishning maqsadi HPLC yordamida kofetin va saridon tabletkalarining tarkibiy qismlarini aniqlash va miqdorini aniqlash usullarini ishlab chiqishdir.
Biz Alkaloid Skopye (Makedoniya Respublikasi) tomonidan ishlab chiqarilgan kofetin tabletkalari, Roche Nicholas S.A. Laboratories, Gaillard (Fransiya) tomonidan ishlab chiqarilgan saridon va ularning tarkibiy qismlarining moddalaridan foydalandik. Tadqiqot statsionar faza sifatida Separon-C18 teskari fazali sorbent bilan 8 sm uzunlikdagi UV spektrofotometrik detektori bo'lgan "Milichrome-4" mahalliy mikrokolonnali suyuqlik xromatografida o'tkazildi. Tahlil qilinayotgan birikmalarning qutbli tabiati, suvda va atsetonitrilda yaxshi eruvchanligi mobil faza sifatida turli nisbatdagi suv-asetonitril aralashmalarini tanlashga olib keldi. Mobil fazalar sinovdan o'tkazildi asetonitril - suv 9: 1 nisbatda; 7:3; 6:4; 8:2 va asetonitril-suv-dietilamin (3:2:0,2). Mobil faza tarkibini keyingi nazorat qilishga xalaqit beradigan normal fazali o'zaro ta'sirlarni istisno qilish uchun organik erituvchining hajm ulushi 80% dan ortiq bo'lgan mobil fazalardan foydalanishga yo'l qo'yilmadi. Erituvchining hajmi ulushi 5% dan kam bo'lsa, mobil fazaning funktsional beqarorligiga va ushlab turish vaqtlarining takrorlanmasligiga olib keladi. Mobil faza tarkibiga modifikator sifatida dietilaminning kiritilishi kofetin tabletkalarining barcha 4 komponentini ajratish imkonini berdi. Ma'lumki, oktadesil silikagel yuzasida ion almashinadigan o'zaro ta'sir o'tkazish qobiliyatiga ega bo'lgan silanol qoldiqlarining sezilarli miqdori mavjud. Dietilamin silanol guruhlarini xromatografik jarayondan chiqarib tashlaydi, tepalik shaklini yaxshilaydi, tahlil vaqtini qisqartiradi va silika jeli yuzasida pH ni tartibga soladi. O'lchov quyidagi sharoitlarda amalga oshirildi: ro'yxatga olish shkalasi 2,0, ushlab turish vaqti 0,8 s, eluent oqimi tezligi 50 mkl/min, namuna in'ektsiya hajmi 3 mkl. Pikni aniqlash 2 to'lqin uzunligida - 238 va 276 nm da amalga oshirildi.
Identifikatsiya o'rganilayotgan moddalarning standart eritmalarida oldindan aniqlangan ushlab turish parametrlari bo'yicha amalga oshirildi.
Kofetin tabletkalarining komponentlari asetonitril-suv-dietilamin (3:2,2:0,2) mobil fazasi yordamida ajratiladi. Paratsetamolni ushlab turish vaqti 3,08 minut, propifenazon - 5,73 minut, kofein - 4,0 minut, kodein - 4,67 minut.
Saridonning tarkibiy qismlarini asetonitril-suv (8:2) mobil fazasi yordamida ham ajratish mumkin. Paratsetamolni saqlash muddati - 3,9 min, propifenazon - 5,11 min, kofein - 4,44 min.
Miqdorni aniqlash uchun mutlaq kalibrlash usuli qo'llanilgan. Moddaning konsentratsiyasining cho'qqi balandligiga to'g'ridan-to'g'ri proportsional bog'liqligi paratsetamol uchun 50-200 mkg / ml oralig'ida, propifenazon uchun - 25-128 mkg / ml, kofein uchun - 20-50 mkg / ml, kodein - 59-234 mkg / ml.
HPLC usuli murakkab aralashmalarni tahlil qilishda ba'zi cheklovlarga ega. Aralashmada so'l va mikro miqdorda moddalarning bir vaqtning o'zida mavjudligi bilan ustunning ortiqcha yuklanishi paydo bo'ladi, bu ajralish sifatiga va chiqadigan tepaliklarning shakliga ta'sir qiladi. Kofetinda paratsetamol va propifenazonga nisbatan kodein fosfat miqdori 21-25 baravar kam, shuning uchun kodeinni planshetning qolgan tarkibiy qismlaridan ajratish uchun suyuqlik olish tavsiya etiladi. Ilgari biz paratsetamol, propifenazon va kofeinning etil asetat bilan pH 2,0 dagi suvli eritmalaridan mos ravishda 87,43, 87,29 va 87,84% miqdorida bir marta ekstraksiya bilan ekstraksiya qilinishini va kodein suvli eritmada va uni ekstraksiya qilish uchun to‘liq qolayotganini aniqladik. va kontsentratsiya uchun pH 9,0-10,0 da xloroformdan foydalanish kerak.
Saridon va kofetin tabletkalarida paratsetamol, propifenazon va kofein miqdorini aniqlash usuli.20 tabletka ohakda mayda bir hil kukun holiga keltiriladi, maydalangan tabletkalarning taxminan 0,01 g (aniq tortilgan) kukuni tortiladi va idishga solinadi. sig'imi 25 ml bo'lgan o'lchov kolbasiga 10 ml atsetonitril qo'shiladi va yaxshilab aralashtiriladi.
Kolbaning tarkibi asetonitril bilan belgilangan belgigacha to'ldirilib, aralashtiriladi va filtrlanadi. Eritma xromatograf kolonnasiga 3,0 mkl hajmda yuboriladi. Paratsetamol, propifenazon va kofeinning tarkibi mutlaq kalibrlash usuli bilan aniqlanadi. Aniqlash natijalari 1 va 2-jadvallarda ko'rsatilgan, ulardan olingan ma'lumotlar normativ hujjatlarga (RD) muvofiq tarkibning ruxsat etilgan chegaralarida ekanligini ko'rish mumkin.
Do'stlaringiz bilan baham: |
