Результаты и их обсуждение
На рис. 2 представлено типичное изображение одного из исследуемых участков поверхности образца, полученное с использованием штатного микроскопа InViaRaman спектрометра.
Рис.2. Типичное изображение одного из исследуемых участков поверхности образца SiC
На рис. 3 представлен спектр комбинационного рассеяния образца карбида кремния, синтезированного на углеродной подложке, при напуске метанового газа. полученный нами с использованием Cobolt CW 532nm DPSS лазера, с длиной волны излучения 532 нм.
Рис.3. Спектр комбинационного рассеяния образа карбида кремния, синтезированного на углеродной подложке при напуске метанового газа.
Для определения принадлежности образца монокристаллического карбида кремния к тому, или иному политипу, была использована сводная таблица положений линий в спектрах комбинационного рассеяния карбида кремния различных политипов (в cm-1), приведенная в работе [3] (Табл.1)
Колебательная
|
|
|
Политип SiC
|
|
мода
|
3 С[6]
|
4H [4,5]
|
6 Н[4,5]
|
15R [4,5]
|
ТА
|
|
196,204,266
|
145,149,236 241,262,(266 [6])
|
167,172,254,256
|
LA
|
|
610
|
504,508,(514 [6])
|
331,337,569,577
|
ТО
|
796
|
776,796 [6]
|
766,769,777 788,797 [6]
|
769,785,797 [6]
|
LO
|
972
|
838,964 [6]
|
889,965 [6]
|
860,932,938,956
|
Табл.1 Положения линий в спектрах комбинационного рассеяния карбида кремния различных политипов (в cm-1), (ссылки в заголовках столбцов относятся к тем данным столбца, около которых ссылка на источник не указывается)
Анализ полученного спектра показал, что спектр, представленный на рис.3, достаточно уверенно согласуются с данными, размещенными в колонке, соответствующей монокристаллическому карбиду кремния 4Н политипа.
4H-SiC 6H-SiC
Рис.4. Структуры карбида кремния, соответствующие 4H-SiC и 6H-SiC политипам
Полученный с использованием метода ИК спектрометрии ИК спектр образца SiC представлен на рис.5.
Идентификация полос поглощения ИК-спектров образца проводилась на основании литературных данных с использованием таблиц характеристических частот колебательных спектров.
Рис.5. ИК спектр образца SiC
Как видно из спектра четко выделяется пики, отвечающие за присутствие кремния и углерода (600-850)см-1.
Также нами был использован метод Ритвельда [6,7] для уточнения структуры по порошковым данным, полученным с помощью рентгеновского излучения. Принцип метода состоит в том, чтобы использовать независимые измерения интенсивности в каждой точке дифрактограммы, описывая профиль линии с использованием аналитических функций, вместо использования интегральной интенсивности рефлексов. Параметры функций, включающие структурные, приборные и другие характеристики, уточняются с помощью нелинейного метода наименьших квадратов. Используя данный метод уточнения, мы определили межплоскостные растояния dhkl и индексы Миллера (hkl). Кроме того, используя данный метод, мы смогли точно определить и обозначить межплоскостные растояния dhkl и индексы Миллера (hkl) [9-10]. На рис.6 представлен спектр SiC, полученный с использованием порошкового дифрактометра и приведены соответствующие индексы Миллера, а также межплоскостные расстояния dhkl.
Рис.6. Cпектр образца SiC, полученный с помощью порошкового дифрактометра
Как видно из рис. 6, при углах 35, 60, 71 градус наблюдаются пики, соответствующие SiC. Как было сказано выше, порошковая рентгеновская дифрактометрия позволяет провести количественный элементный анализ. Проведенный нами элементный анализ по методике “Search and Match” software [6,8-10] образцов показывает, что образцы SiC имеют следующий состав (в весовых процентах): Si– 15.79%, С – 14.16%. Как известно из литературных данных [6,7,10] индексы Миллера применимы во всех сингониях. С увеличением индекса Миллера межплоскостное расстояние уменьшается [6,8].
Для образцов SiC, измеренных методом рентгеноструктурного анализа по методике “Search and Match” software [6,8,9], проведена оценка степени кристалличности и аморфности. Аморфная фаза для SiC составляет-72.14%, кристаллическая фаза составляет всего - 27.86%. Это свидетельствует о том, что наш порошок в основном является аморфным.
Индицирование, или определение индексов (HKL) каждой линии дифрактограммы и типа решетки, проведено для выявления примесей в образце путем выделения рефлексов, которые не относится к основному веществу. В настоящей работе нами было определено наличия примесей водорода для SiC.
Do'stlaringiz bilan baham: |