Синтез хитозанстабилизированных наночастиц металлов Вохидова Н. Р., Рашидова С. Ш

Методическая часть
Материалы и методы исследования
Хитозан Bombyx mori получен согласно [5]. Молекулярная масса составляет 120000, а степень деацетилирования 85%. Использованы хлориды кобальта (II) и меди (II) марки х.ч.
УФ-спектроскопические исследования проведены в спектрофотометре SPECORD 210 в интервале 190–1000 nm. Точность фотометрии UV с дихромат калием в соответствии с Ph.Eur.±0.01.
Морфология пленок наноструктурированных систем изучена посредством сканирующего электронного микроскопа SEM EVO MA 10 (CARL ZEISS, Германия) и атомно-силового микроскопа AFM Agilent 5500 (USA) при 22°С. В работе применялись кремниевые кантилеверы жесткостью 9,5 Н/м с частотой 145 кГц. Максимальная область сканирования на АСМ по Х,Y составляет-15×15 мкм², по Z–1 мкм.
Газо-жидкостная хроматография реакционной смеси проведена на приборе «Chrom 5» со стеклянной капиллярной колонкой с параметрами 1,2 м × 3 мм (внутр. диаметр), покрытая фазой Everton Super 0,16-0,20:5 % - OV-17, температура колонки 100, 140 и 180ºС, температура испарителя 200ºС, скорость бумаги 0,3 см_× мин^-1, скорость газа-носителя (азота): 25 мл_× мин^-1, объем пробы 1 мкл. [6].
Результаты и их обсуждения
Синтез металлических НЧ в условиях in situ и ex situ осуществляли согласно [7-8]. Пленки стабилизированных металлических НЧ получены методом сухого формования из растворов ХЗ-Ме⁰ и высушены при комнатной температуре до постоянной массы.
При восстановлении ионов металлов в отсутствии хитозана получены нанопорошки и идентифицированы в сканирующем электронном микроскопе SUPRA-25-30-34 (рис. 1).

Рис. 1. СЭМ – снимки наночастиц оксида кобальта – Со₃О₄
Результаты сканирующей электронной микроскопии свидетельствуют, что наноразмерные частицы, полученные восстановлением ионов кобальта(II) имеют кубическую форму (кубический шпинель), соответствующий его оксиду - Со₃О₄.

а

б

Рис. 2. Электронные изображения (а) и спектр (б) наночастиц Co₃O₄
Спектр показывает, что помимо атомов кобальта порошок содержит и атомы кислорода. По элементному анализу нанопорошка установлено, что кобальт и кислород присутствуют в весовом соотношении 26,9:69,03%, который соответствует эмпирической формуле – Со₃О₄ (табл.1).
Таблица 1
Элементный состав полученных нанопорошков Со

Элемент	Весовой, %	Атомный, %